药物分析重点2.docVIP

对氨基苯甲酸母核：R1-苯环-功能基团-R2。二氢吡啶：苯基-14-二氢吡啶母核。巴比妥：环状丙二酰脲。维A：共轭多烯醇侧链环己烯，维C：烯二醇，维E：苯并-二氢吡喃醇。甾体：环戊烷骈多氢菲。青霉素：6-氨基青霉烷酸，头孢：7-氨基头孢菌烷酸。1.区别司可巴比妥，硫喷妥钠，苯巴比妥2.为什么阿司匹片剂和肠溶片含量测定需采用两步滴定法？简述其测定原3.弱碱性有机药物采用非水溶液滴定法测定含量时，采用的溶剂、滴定剂以及指示终点的方法根据吩噻嗪类药物的结构特点，简述其定量分析方法？5.鉴别黄体酮？3．?区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温(10～30)条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答:?1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 8中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答:?中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及 (1)原理Cl-+Ag+?AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式??L＝×100％4．试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存??过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。。6．?简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)原理??硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。??CH3CSNH2?+?H2O??CH3CONH2?+?H2S；?H2S?+?Pb2+→?PbS↓?+?2H+；(2)方法??取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。 在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。?如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb?简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。(4)利用取代基或硫元素的反应(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。?巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。?怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？答：取一滴温热的1％巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。区别：巴比妥为长方形结晶；苯巴比妥为花瓣状结晶。?为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？答：由于胶塑介质能改变巴比妥类药