超临界萃取川芎精油的GCMS分析.pdfVIP

D36超临界萃取川芎精油的GC．MS分析 李艳辉1易进海2官艳丽1白冰如1周燕1} 1．中国科学院成都生物研究所成都610041，2．四川省中药研究所成都610041 Hort．)的干燥根茎作为我国传统中药材，具 伞形科藁本属植物川芎(Ligusticumchuanxiong 有活血行气、祛风止痛等功效‘“。川芎药材含有较大量的精油，主要为苯酞类化合物及其衍生 物‘“】。川芎精油中藁本内酯具有镇痛、解痉和平喘的生物活性‘51，同时还具有抗病毒和抗菌 等活性№l；川芎精油的另一活性成分丁基苯酞也已开发成为治疗脑缺血的新药Ⅲ。本文采用气 相色谱一质谱(C-C-MS)联用方法对3种超临界萃取精油样品进行分析，实验结果报道如下。 1实验部分 1．1仪器与实验条件(略) 1．2样品来源与提取 实验所用的川芎药材样品产于四川I省郫县川芎种植基地。 将干燥样品粉碎成40目粗粉，投入萃取釜中，每次进料10Kg，萃取时间3小时。超临 界萃取流程为：C02钢瓶一加压液化系统一萃取釜．解析釜，液化C02的流速为100 Kg／h。萃取 g(样品1)。萃取条件2：萃取釜压力20 条件1；萃取釜压力40Mpa，温度55。C，得精油410 Mpa，温度35’C，得精油218g(样品2)；再将萃取压力升至40Mpa继续萃取1小时，又得 精油65 g(样品3)。 mL 三个精油样品均具有强烈的川芎香气，各取样品0．2mL稀释至1．0mL，然后再各取0．1 稀释至0．5mL，取1．0 v．L进样进行GC．MS分析。 2结果与讨论 (1)由程序升温获得较好的气相色谱总离子流图，各色谱峰的鉴定是由质谱分析及计算 机标准谱库检索，并参考不同文献报道相应化合物在类似色谱分析条件下的保留时间完成的。 通过总离子流色谱图的面积归一化法给出各成分的相对含量。从3种精油样品中共分离鉴定 出”个化合物，其相对含量分别占总精油含量的94．2％、98．2％和92．3％。 (2)从GC．MS的分析结果可以看出，川芎精油的主要挥发性成分为丁基苯酞、丁烯苯 酞、川芎内酯和藁本内酯，其中藁本内酯含量均超过40％，另外还含有单萜、倍半萜、脂肪 酸及其酯。不同条件下超临界萃取的川芎精油的挥发性成分基本相似，但精油得率有较大差 别。从萃取条件及得率可以看出，降低超临界萃取的压力和温度，精油得率会大大降低。当 提高压力对残渣再萃取，又可得到部分精油(精油样品3)，说明如果超临界萃取的压力和温 度过低，川芎精油的提取就不完全。超临界萃取与水蒸气蒸馏相比【“1，川芎精油的得率大大 提高，且可以大量保存对热不稳定及易氧化的化学成分，但超临界萃取精油中含有相当一部 分非挥发性物质。超临界萃取的条件与川芎精油得率和品质之间的关系还有待进一步探讨。 参考文献： 1郑虎占，董泽宏，亲靖中药现代研究与应用【咖北京：学苑出版杜，1997,629 2．李艳辉．官艳丽1邹多生．等．分析测试学报田2005，24(6)增刊：115-117 3阮琴，张颖，胡燕月，等中国中药杂志【盯2003．28(6)：572-574 4张达磊，事桂生．时珍国医国葑田，2005，16(7)：664—666 5．Li SB．WangZW,FangXP,吖a／．．Synth．Commun【J1．1993；23．2909-2913 6．Beck JJ，StermitzFR．J．Nat．Prod【月19945；58，1047—1055 Future[刀．20(13，25，16-23 7，WangXW．Drugs