超声法提取土壤中有机氯农药的研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．G013 超声法提取土壤中有机氯农药的研究 李劲，马建茹”，史常云，李烨 安阳市环境保护监测中心站，安阳455000 本文全面综述了土壤环境中有机氯农药的危害及其常用的分析检测方法，用超声波提取法对土 壤样品进行预处理，通过对超声时间、超声频率、提取温度及溶剂用量四个因素的不同水平设计正 交实验表，分析其提取效率，从而确定最优化的提取工艺条件。 关键词：超声波提取，有机氯农药，正交设计法 1 文献回顾与发展 目前有机氯农药的分析方法无论是常规分析还是仪器分析的基础都是样品的前处理。在中国，对 土壤中的有机氯农药的提取方法最常用的主要是超声波提取和传统的索式提取。中国环境保护标准 汇编中给出的参考方法是索式提取，但该方法耗时长，试剂用量多，近几年也有很多用超声波提取方法 从土壤中提取有机氯农药残留的应用，此方法与索式提取相比，主要优点是节省时间，试剂用量少，相对 环保。但这些对于我们现在所研究的有机氯农药的超声提取还不够完善，所以我们拟通过正交实验 设计采用超声提取的方法对土壤中有机氯农药的提取条件进行筛选优化。本文就选用超声这种简便 快速的提取方式，优选出更适合从土壤中提取有机氯农药的提取条件，为环境监测工作提供参考，以期 能提高对于有机氯农药的快速分析监测的水平。 2 正交设计实验部分 依据预实验实际情况及结果，土壤中有机氯农药提取效率与提取时间、提取温度、超声波频率 和正己烷淋洗液用量有关，故选择该四项为四个考察因素，各取三个水平。 因素水平设计见表1。 表l因素水平表 因素 水浴温度 时间 频率 溶剂用量 水平 (℃) (min) (％) (nil) l 25 5 50 15 2 35 10 70 20 3 45 15 90 25 取九份样品，每份样品中均}JH)k209L、5“卧IlL的有机氯混合标准使用液。按表2中条件分 别进行实验。 com, 通讯作者，马建茹，Email：maiianm0225@163 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 表2正交试验表 因素 水浴温度 时闻 频率 溶剂用量 实验次数 (℃) (min) (％) (mL) l ．n 2 r 3 巧”巧 4 5 6 7 ”弱”帖 m”，m5 8 9 钙钙 m：2 如加粥加∞如如∞加 ：2∞巧巧：2加加筋：2 3 实验结果与讨论 以土壤中八种有机氯农药提取效率为考察指标，通过对四因素的k值分析可以看出： (1)第一因素水浴温度对实验结果影响不大，从极差上看，洳六六六样品极差最大为12，水浴温 度取45℃，最佳方案为A3对甜六六六提取最优，其它7项样品极差相近，最优方案均为A1即水浴 温度为25℃。