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醇盐水解快速煅烧法制备球形超细αAl2O3粉.pdf
笪查窒箜!壁垫查堡堡婆塑塑鲨型鱼整垄塑塑竺垒!!坠塑
03粉。
醇盐水解快速煅烧法制备球形超细仪一A12
甘志宏,宁桂玲,林 源
(大连理工大学精细化工重点实验室,辽宁大连116012)
摘要: 研究了以高纯异丙醇铝为先驱物,乙酰乙酸 粉制备中的应用。如何有效地抑制颗粒的团聚,已经
乙酯(EAA)和醋酸(AcOH)为形态调控剂,在异丙醇.引起了研究者的关注,并在这方面作了深入的研究。
体系中两步水解并快速煅烧制备球形超细粤一AIzOs王宏志[5]等在凝胶过程中形成聚丙烯酰胺高分子网
粉,探讨了煅烧方法、煅烧时间对a—AIzO。颗粒粒径、络,限制A13+离子在溶液中的移动,抑制团聚体的形
成。曾文明等口3借助液态水冰冻后膨胀的性质而机械
形态的影响。对粉体进行了X射线衍射(XRD)、红外
地将胶体粒子撑开,从而避免了团聚。李江等¨3引入
光谱(IR)和透射电镜(TEM)表征。结果表明:快速煅
烧有效阻止了Ot相转变时蠕虫状结构的形成,保留了 聚乙二醇(PEG)为团聚防护剂并用去离子水和无水乙
前驱物的球形形状。氧化铝水合凝胶粉快速煅烧 醇多次洗涤沉淀,有效地防止硬团聚体形成。吴洁
华‘8|、Lin
1100℃保温60min后,可以得到结晶型球形a—A1203
超细粒子,平均粒径约为75nm,粒径分布范围窄。 将胶体粒子予以物理分散,减少其团聚。这些研究虽
关键词: 水解/异丙醇铝;快速煅烧;a—Al。O。;超细 在液相反应和干燥阶段成功抑制了粉体团聚,制备出
粉;球形 纳米级a—Al。0。粉体,但并未对粉体形貌做目标性控
中图分类号:TQl33.1 文献标识码:A 制。在煅烧阶段抑制纳米粒子的团聚并制备出球形超
文章编号:1001-9731(2006)增刊-0771—03细a—Al。O。粉的研究,国内外尚未见报道。
本课题组在前期的工作中,采用醇盐水解法[1u在
l 引 言
甲苯体系中得到了球形、针状、棒状、纤维状等多种形
高纯超细氧化铝粉体,由于其良好耐高温、化学稳 貌的纳米丫一Al。O。。鉴于甲苯毒性大,污染环境;工业
定性、耐磨、高表面活性、高透光性等特点,广泛用作电 生产的循环连续性差,应用前景受到限制,我们改以异
子陶瓷元件,透明精密陶瓷的原料[1]。在相同的条件 丙醇替代甲苯作溶剂,不仅利用异丙醇无毒,环境友好
下球形粉体较其它形状粉体具有更良好的压制成型和 的特性;而且反应副产物与溶剂相同,可以避免反应结
烧结特性,利于制备出高质量的陶瓷材料,因而球形氧 束后溶液的分离和提纯,提高了工业生产中反应操作
化铝粉体倍受陶瓷材料界的青睐[2]。但到目前为止, 的循环连续性。本文以乙酰乙酸乙酯(EAA)和醋酸
球形q—Alz0。超细(尺寸在lOOnm以下)粉体的制备(AcOH)为形态调控剂,通过异丙醇铝在异丙醇体系
还是比较困难的。一方面,由于a—AlzO。是需高温中水解及后续的快速煅烧,制备了球形a—Al。0。超细
(1200C以上)煅烧得到的稳定相,高温会导致晶粒快
粉体,同时深人细致地考察了煅烧方法、煅烧时间、溶
速长大而难以得到纳米级粉体;另一方面,在向a— 剂对a—Al。0。粒径和形态的影响。
Al。O。转变过程中,还伴随着密度的变化和较大的线
2 实 验
收缩率,所以难以制备出单一分散的球形旷Al:O。。
目前,有关超细a—Al。O。粉的制备报道较多,2.1 实验原料
Johnston
G.P.用激光消融法[33获得了粒径约30nm异丙醇铝
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