醇盐水解快速煅烧法制备球形超细αAl2O3粉.pdf

笪查窒箜!壁垫查堡堡婆塑塑鲨型鱼整垄塑塑竺垒!!坠塑 03粉。 醇盐水解快速煅烧法制备球形超细仪一A12 甘志宏，宁桂玲，林 源 (大连理工大学精细化工重点实验室，辽宁大连116012) 摘要： 研究了以高纯异丙醇铝为先驱物，乙酰乙酸 粉制备中的应用。如何有效地抑制颗粒的团聚，已经 乙酯(EAA)和醋酸(AcOH)为形态调控剂，在异丙醇．引起了研究者的关注，并在这方面作了深入的研究。 体系中两步水解并快速煅烧制备球形超细粤一AIzOs王宏志[5]等在凝胶过程中形成聚丙烯酰胺高分子网 粉，探讨了煅烧方法、煅烧时间对a—AIzO。颗粒粒径、络，限制A13+离子在溶液中的移动，抑制团聚体的形 成。曾文明等口3借助液态水冰冻后膨胀的性质而机械 形态的影响。对粉体进行了X射线衍射(XRD)、红外 地将胶体粒子撑开，从而避免了团聚。李江等¨3引入 光谱(IR)和透射电镜(TEM)表征。结果表明：快速煅 烧有效阻止了Ot相转变时蠕虫状结构的形成，保留了 聚乙二醇(PEG)为团聚防护剂并用去离子水和无水乙 前驱物的球形形状。氧化铝水合凝胶粉快速煅烧 醇多次洗涤沉淀，有效地防止硬团聚体形成。吴洁 华‘8|、Lin 1100℃保温60min后，可以得到结晶型球形a—A1203 超细粒子，平均粒径约为75nm，粒径分布范围窄。 将胶体粒子予以物理分散，减少其团聚。这些研究虽 关键词： 水解／异丙醇铝；快速煅烧；a—Al。O。；超细 在液相反应和干燥阶段成功抑制了粉体团聚，制备出 粉；球形 纳米级a—Al。0。粉体，但并未对粉体形貌做目标性控 中图分类号：TQl33．1 文献标识码：A 制。在煅烧阶段抑制纳米粒子的团聚并制备出球形超 文章编号：1001-9731(2006)增刊-0771—03细a—Al。O。粉的研究，国内外尚未见报道。 本课题组在前期的工作中，采用醇盐水解法[1u在 l 引 言 甲苯体系中得到了球形、针状、棒状、纤维状等多种形 高纯超细氧化铝粉体，由于其良好耐高温、化学稳 貌的纳米丫一Al。O。。鉴于甲苯毒性大，污染环境；工业 定性、耐磨、高表面活性、高透光性等特点，广泛用作电 生产的循环连续性差，应用前景受到限制，我们改以异 子陶瓷元件，透明精密陶瓷的原料[1]。在相同的条件 丙醇替代甲苯作溶剂，不仅利用异丙醇无毒，环境友好 下球形粉体较其它形状粉体具有更良好的压制成型和 的特性；而且反应副产物与溶剂相同，可以避免反应结 烧结特性，利于制备出高质量的陶瓷材料，因而球形氧 束后溶液的分离和提纯，提高了工业生产中反应操作 化铝粉体倍受陶瓷材料界的青睐[2]。但到目前为止， 的循环连续性。本文以乙酰乙酸乙酯(EAA)和醋酸 球形q—Alz0。超细(尺寸在lOOnm以下)粉体的制备(AcOH)为形态调控剂，通过异丙醇铝在异丙醇体系 还是比较困难的。一方面，由于a—AlzO。是需高温中水解及后续的快速煅烧，制备了球形a—Al。0。超细 (1200C以上)煅烧得到的稳定相，高温会导致晶粒快 粉体，同时深人细致地考察了煅烧方法、煅烧时间、溶 速长大而难以得到纳米级粉体；另一方面，在向a— 剂对a—Al。0。粒径和形态的影响。 Al。O。转变过程中，还伴随着密度的变化和较大的线 2 实 验 收缩率，所以难以制备出单一分散的球形旷Al：O。。 目前，有关超细a—Al。O。粉的制备报道较多，2．1 实验原料 Johnston G．P．用激光消融法[33获得了粒径约30nm异丙醇铝