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2l世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁量 邹美娟。谢芳。温桂兰 (马鞍山钢铁股份公司技术中心，安徽马鞍山243021) 铁矿石(包括球团矿、烧结矿等)作为高炉炼铁的主要原料，直接影响着高炉冶炼过程的经济技术指标， 除要求铁矿石有较高的品位外，还需对铁矿石中亚铁成分进行分析，因此正确地测定矿石中亚铁含量可以有 力地指导炼铁工艺。现在各实验室广泛采用GB 对于脉石成分高的试样，准确度差。本文在大量分析试验的基础上，采取可靠的空气保护装置，通过加大盐 酸用量，增加试样分解时间等方法，测定铁矿石中氧化亚铁的含量。本法由于采用易操作的空气保护装置， 同时具备快速、准确、设备简单及分析成本低的特点，也适用于钛精矿中亚铁的测定。 1试验部分 1．1主要仪器与试剂 硫磷混合酸：在不断搅拌下小心的将100 水稀至1L，混匀。 二苯胺磺酸钠指示剂：29·L～；重铬酸钾标准溶液：0．0050mol·L-1，0．0020moL·L～。 试剂均为分析纯以上，水为蒸馏水。 1．2试验方法 速加入饱和碳酸氢钠溶液中，并加橡皮塞密封，待将三角瓶冷至室温后。加入硫磷混合溶液100mL，二苯胺 磺酸钠指示剂5滴，用重铬酸钾溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。 表1称取试样量 亚铁质量分数范围 试料量 亚铁质量分数范围 试料量 亚铁质量分数范围 试料量 W／％ m／g m／％ m／g ∞““ m／g 0．5--5．00 约0．50 5．00～20．0 约0．30 20．00 约0．20 2结果与讨论 2．1空气保护装置 值为6．85％，按GB6730．8—1986测得值为6．86％，结果表明采用本方法隔绝空气装置效果佳，成本低。 2．2盐酸浓度 采集3个有代表性的矿样于两种盐酸浓度下进行分解，测得FeO结果见表2。 表2不同盐酸浓度下测得FeO结果 对于进口矿及烧结矿采用浓盐酸30mL分解，对于含脉石成分较高的矿样及钛精矿采用盐酸(1+1) ·85· 邹美娟等：重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁量 60mL分解。 2．3试样分解时间的选择 对于易分解试样于电热板上加热至微沸并保持20min，对于脉石成分较高的矿样及钛精矿于电热板上 加热至微沸并保持40min，且控制体积约20raL。 2．4氟化钠用最的选择 共采集4个标准样品，通过加入不同的氟化钠量，测得FeO结果见表3。 表3加入不同的氟化钠量，测得FeO结果 mZ WⅫ WⅫ 雠㈣m，Ⅱ tcl，加 撇燃号氟紫／量嗍果嗍果 量糯【￡J／wa 铁矿石(W-92301)0，523．97 24．71 钛精矿(YSBCl9716-2002)0．532．24 34．64 I．0 24．01 1．0 34．54 2．0 24．81 2．0 33．02 5 20．12 Z1．11 铁矿石(W-92302)0 烧结矿(BHOl03-5A-IO)0．56．88 6．90 10 20．98 1．o 6．75 2 0 20．21 I 5