阿维菌素标准样品制备.pdfVIP

2005中冒农薅发展年会一农药质t与安全专集 阿维菌素标准样品制备 次素英1，马丽娟1，梅宝贵2 (1河北威远生物化工股份有限公司，石家庄050031； 2沈阳化工研究院，沈阳，110021) Preparat i on of Sdandard Samp I e of Avermect i n Ci Suyin∥．礁a Lijuanl．#el Baogu2。(1 hebei weiyuan biochemistry Group Co。LTD． shijiazhuang 050031，China：2 Shenyang Research Institute of Chemical Industry， shenyang 1 10021，China) 摘要：尝试了两种制备阿维菌素标准品的方法一制备色谱法和重结晶法，比较了两种方法的优缺点， 选用较简单、且制备量大的重结晶法制备标准品，样品通过国家农药质检中心(沈阳)的结构鉴定和 定量测定。 关键词：阿维菌素标准品制备色谱重结晶结构鉴定 Abstract：Two preparative methods of sdandard sample of Avermectin were conducted in this paperliquid preparative chromatography and recrystallization．Through comparing the advantages and di sadvantages of the two methods， we use recrystal li —zation to prepare sdandard sample of Avermectin．Sdandard sample of Avermectin were identificated by the national pesticide assay center(shenyang)，its structure iS right and content not less than 99．0％．This showed that be used as sdandard sample． Key words：Avermectin， sdandard sample，preparative chromatography， recrystallization，identification 1．前言 阿维菌素是一种大环内酯双糖类杀虫杀螨剂，首先由日本科学家大村智和美国Merck公司合作 开发成功。80年代末，我国北京农业大学、上海农药研究所等单位开始进行了大量的研究，并逐步 214 2005尹胃农考发族手套——震考质量与安全等亲 实现产业化。阿维菌素对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，作用机理是通过干扰害虫的神经生理活 动，刺激虫体产生Y一氨基丁酸，从而阻断运动神经的信息传递，使害虫24hr后死亡。阿维菌素及 其复配制剂可防治甘蓝菜青虫、小菜蛾、红蜘蛛、棉铃虫和美洲斑潜蝇等。该产品具有高效、安全、 经济等特点，越来越受到用户青睐。 阿维菌素是由阿氟曼链菌发酵产生，有四对八个组分，分别是A。。、A--、Az。、Azn、B。。、Btn、B孙 B。。，其中B。。和B。。药效最高，我们常说的阿维菌素就是指B。。和B。n的混合物，并且以Bt。为主，B，。 与B，。之比不小于4。结构式如图一。 阿维菌素结构式 河北威远生物化工股份有限公司(简称威远生化)于1995年与北京农业大学合作开发了这一 产品。后经过几次技术改造和扩产，现已成为亚洲规模最大的阿维菌素生产企业。目前国内生产单 位还有华药爱诺、浙江海正、升华拜克等公司。 随着市场的日益扩大，由于缺乏国家统一的阿维菌素标准品，出现产品质量参差不齐的现象， 严重影响了该产品的质量。为此，农业部农标室决定制备阿维菌素标准品，由沈阳化工研究院与威 远生化合作进行此项工作，威远生化负责制备样品，沈阳化工研究院负责鉴定。 2．阿维菌素标准样品的制备 阿维菌素由发酵生产，主要有8个共存组分，其中的杂质量少到一定程度后，就很难去除，得 到高含量样品比较困难。以往有些生产厂家也试图提纯高含量的阿维菌素， 但都因技术难度大而没有得到理想的结果。我们接到农业部农标室制备阿维菌素标准样品的任务 后，经查阅大量文献资料和理论分析，筛选出制备色谱法和重结晶法。 2．1制备色谱法 由于阿维菌素的分析是用液相色谱，国外有用制备色谱制备标准品的实例，我 们经过大量的试验，最后得到优化的制备条件。 215 2005中圉农葛发丧年套一农蔼质t与安全专集 2．1．1仪器与试剂 液相半制备色谱：Waters 600E，美国Waters生产；紫外吸收检测器：Waters 2487，美国Wate