- 1、本文档共12页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成讲述
项目六:新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成
关于二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)
作为主增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)被美国癌症研究所(NCI)怀疑有致癌作用后,其使用范围受到限制。人们在寻找和研究比DOP更安全、性能更好的代用品。二甘醇二苯甲酸酯简称DEDB,具有相容性好、耐寒性好、抗静电性、抗污染性能显著、热稳定性突出、挥发性低、耐光变色性好等特点,而且毒性低,LD50为5.44g/kg。国外有关食品、化妆品、医药等管理部门认为DEDB是一种可以用于接触食品包装材料的安全性较大的增塑剂或其他添加剂,使用性能与DOP相当。
1 实验部分(二甘醇二苯甲酸酯)
1.1 试 剂:
苯甲酸,工业级; 二甘醇,分析纯;
甲苯,分析纯; 钛酸四丁酯,化学纯;
活性白土; 次亚磷酸钠。
1.2 反应机理:
C6H5COOH
C4H10O3
DEDB的合成分两步进行,第1步是一分子二甘醇和一分子的苯甲酸在催化剂的作用下生成二甘醇单苯甲酸酯。
与DOP生产不同的是两步反应均有水生成,为了增加双酯的产量,苯甲酸必须过量,由于二甘醇沸点高且溶于水。因此需加入甲苯作脱水剂,并能降低反应物料的沸点,甲苯可循环使用。
1.3 实验步骤
1.3 实验步骤
1.3.1 酯化反应:将苯甲酸256g、二甘醇106g、甲苯56mL(10mL)、抗氧化剂次亚磷酸钠2g、活性白土1.3g,加入带有回流分水装置的三口烧瓶中,缓慢加热至130℃左右,苯甲酸溶解完毕后,加入催化剂钛酸四丁酯1g,开始搅拌,继续加热至180℃时甲苯开始回流脱水,甲苯回流至三口烧瓶中,反应生成的水分批放出计量。
1.3 实验步骤
在180~210℃之间内回流脱水大约4h,至分出的水量达理论量时,或无水分分出时,酯化结束,然后降温。当物料冷却至170℃时,边搅拌边加入一定量的正丁醇溶液与过量的苯甲酸继续反应,在150℃左右时甲苯开始回流,控制反应温度在156℃左右,反应进行40min左右,可以把过量的苯甲酸反应完毕,由于苯甲酸过量很少,生成的苯甲酸丁酯对二甘醇二苯甲酸酯的纯度影响不大。
1.3 实验步骤
1.3.2 脱水(甲苯和丁醇):将上述物料冷却至130℃以下,减压并加热,真空度为0.09MPa,最终温度控制在不超过160℃,无馏出物时,停止加热,停止抽真空。蒸出的水层放掉,甲苯循环使用。
1.3.3 过 滤:将上述物料冷却至50℃进行过滤,滤液为一透明油状液体即产品,活性白土的作用是吸附除去原料和反应中生成的杂质。
2 结果与讨论
2.1 不同催化剂催化效果的比较增塑剂的生产工艺关键是酯化,核心为催化剂,采用不同的催化剂,具有不同的反应结果。
2.2 醇酸比:对酯化反应的影响由于酯化反应为可逆反应,为使平衡向有利于产物生成的方向移动,通常采用使某一反应物过量的方法,反应物中二甘醇是工业副产物,价格较低,往往先考虑加大二甘醇的量。但是二甘醇过量,有利于酯化反应停留在二甘醇单苯甲酸酯的阶段。而加大另一反应物苯甲酸的量,则有利DEDB的生成,因此苯甲酸必须过量,用不同的物料配比进行实验。
2 结果与讨论
考虑到苯甲酸过量太多所带来的损失增加及分离困难,结合实验结果与实际,确定M(醇):M(酸)=1:2.1,此时酯化率最高。
2.3 反应温度:对酯化反应的影响酯化反应的温度是直接关系到产品质量、反应时间长短、收率高低等的关键,酯化反应可使用甲苯作带水剂,其特点是反应温度易控制,反应终点较明显。缺点是增加了带水剂回收工序,反应中不使用带水剂时,反应温度必须严格控制,实验证明,温度低,反应速度慢,酯化时间长,温度过高,产物的色泽加深,因此选190℃为适宜的反应温度,酯化反应时间为4h。
2 结果与讨论
2.4 反应时间:对酯化反应的影响实验表明,随着反应时间的增长,酯化率逐渐增高,4h后酯化率增加较慢,因此选4h为适宜的反应时间。
2.5 催化剂用量:对酯化反应的影响一般来说,随着催化剂用量增大,酯化率增加,考虑到成本等因素并结合实验,选择物料总量的0.9%为适宜的催化剂用量,酯化反应时间为4h,反应温度为190℃。
2 结果与讨论
2.6 带水剂用量:对酯化反应的影响酯化反应为可逆反应,加入带水剂可使反应过程中生成的水及时除去,使平衡向生成酯的方向移动,缩短反应时间,提高酯化率,结果表明,甲苯是较好的带水剂,甲苯的用量要适宜,本实验带水剂以56mL为最好,此时酯化率最高,减少带水剂用量或不加带水剂,不仅酯化率有所降低,酯化反应温度也不易控制,但加入过多带水剂,也使酯化率降低,因为过多带水剂的加入,不仅相对降低了醇、酸的浓度,还使反应温度降低。
3 结 论:
3 结 论:
通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:醇酸比1:2.1,反应温度190℃,反应时间4h,催
您可能关注的文档
- 新加坡园区发展经验(裕廊)——下讲述.ppt
- Excel要熟知解读.docx
- 新员工入职培训模版讲述.ppt
- 新员工入职培训1讲述.ppt
- 新发票管理办法及实施细则完整版讲述.ppt
- 新员工入职培训——试乘试驾安全常识讲述.pptx
- 新员工入职三级教育之厂级安全教育讲述.ppt
- 新员工商务实战训练手册讲述.doc
- 新发传染病的医院感染防控策略讲述.ppt
- 新员工培训考核计划2015年12月讲述.doc
- 国际标准 IEC 61169-47:2015 EN Radio-frequency connectors - Part 47: Sectional specification for radio-frequency coaxial connectors with clamp coupling, typically for use in 75 Ω cable networks (type F-Quick) 无线电频率连接器 - 第47部分:用于无线电频率同轴连接器的部分规范,.pdf
- 国际标准 IEC 61158-5-17:2007 EN 工业通信网络 - 现场总线规范 - 第5-17部分:应用层服务定义 - 类型17元素 Industrial communication networks - Fieldbus specifications - Part 5-17: Application layer service definition - Type 17 elements.pdf
- 国际标准 IEC 61158-5-17:2007 EN Industrial communication networks - Fieldbus specifications - Part 5-17: Application layer service definition - Type 17 elements 工业通信网络 - 现场总线规范 - 第5-17部分:应用层服务定义 - 类型17元素.pdf
- 国际标准 IEC 60939-2-2:2004 EN_D 完整抑制无线电干扰滤波器单元-第2-2部分:空白详细规范-用于抑制电磁干扰的被动滤波器单元-仅需进行安全测试的滤波器(安全测试) Complete filter units for radio interference suppression - Part 2-2: Blank detail specification - Passive filter uits for electromagnetic interference .pdf
- 国际标准 IEC 60939-2-2:2004 EN_D Complete filter units for radio interference suppression - Part 2-2: Blank detail specification - Passive filter uits for electromagnetic interference suppression - Filters for which safety tests are required (safety.pdf
- 国际标准 IEC 60670-23:2006 EN-FR Boxes and enclosures for electrical accessories for household and similar fixed electrical installations - Part 23: Particular requirements for floor boxes and enclosures 家用和类似固定电气安装用电器配件的盒子与封闭装置——第23部分:地板箱和封闭装置的要求.pdf
- 国际标准 IEC 60670-23:2006 EN-FR 家用和类似固定电气安装用电器配件的盒子与封闭装置——第23部分:地板箱和封闭装置的要求 Boxes and enclosures for electrical accessories for household and similar fixed electrical installations - Part 23: Particular requirements for floor boxes and enclosures.pdf
- 2024版完整的货物运输合同书.doc
- 2024版无财产的离婚协议书书模板.doc
- 2024版委托融资租赁合同书书.doc
文档评论(0)