実験レポート環境分析 etlaputa.ne.jp.docVIP

実験３　環境分析レポート 4/28（Ａ）マスキングと抽出分離による鋼中の銅の定量 4/27（Ｂ）ガスクロマトグラフィーによる物質の分離定量 実験目的：（マスキング）鉄鋼中の銅の定量によって目的成分だけを選択的に抽出し、定量するとともにその抽出原理について考察する。特にＥＤＴＡによるマスキングの効果を学ぶ。 （ＧＣ）熱伝導度検出器付きガスクロマトグラフにより、２種のカラムに未知混合試料を注入して分離検出し、相対行う。保持比表による定性分析および相対モル感度表による半定量を行う。また、分離の理論と検出原理について学ぶ。 実験器具：（マスキング） （ＧＣ）ポリエチレングリコール１５００（ＮＥＧ） シリコンオイルＤＣ（ＰＯＳ） 粒径８０～１００メッシュ カラム温度１００度 カラム長２ｍ カラム内径３ｍｍ キャリアーガス　ヘリウム（２０ｍｌ／ｍｉｎ） 実験方法：（マスキング）操作１　試料原液の調製と処理 試料（No.５０２－５）０．２ｇを時計皿を用いて正確に計りとった。これを１００ｍｌビーカーに入れ、混酸１０ｍｌを加えた。これに時計皿で蓋をして、ホットプレートで加熱分解した。室温まで冷却後１００ｍｌメスフラスコに純水で洗い移し、メスアップし、よくふりまぜた。（試料原液）この溶液２０ｍｌをホールピペットを用いて２本の分液漏斗に正確に分取した。この２つの溶液にクエン酸溶液を２０ｍｌ、アンモニア水１０ｍｌずつを加えて混合した。この後一方の溶液には何も加えず、もう一方の溶液にはＥＤＴＡ溶液を１０ｍｌ加え、十分混合した。次に両方の溶液に調製したＤＤＴＣ溶液を１０ｍｌずつ、酢酸ブチル２０ｍｌを正確に加えて、振とう器を用いて３分間激しく振とう器させた。 操作２　検量線の作成 鉄溶液を２０ｍｌずつ分液漏６本に分取し、それぞれに銅標準溶液を０～５ｍｌまで段階的に加えた。この際１０ｍｌビュレットを用いた。これらの溶液に操作１と同様にしてクエン酸溶液、アンモニア水、ＥＤＴＡ溶液、ＤＤＴＣ溶液、酢酸ブチル溶液を加えて、振とう器で激しく混合させた。この溶液の内、銅標準溶液を５ｍｌ加えた検量線溶液の酢酸ブチル相を乾燥濾紙で濾過し、一部を光度計セルに入れて吸光スペクトルをとり、最も吸光度の大きかった４３４ｎｍの波長を測定波長とした。この時使用したセルは分光光度計の吸光度が大きかった試料用セルを用いた。この後測定波長とした光の吸光度を分光光度計を用いて計測し、検量線を作成した。同様にして試料溶液２本についても吸光度を計り、検量線から銅の含有量を算出した。 操作３　ニッケル－ＤＤＴＣ錯体の吸収スペクトルの測定 ニッケル標準溶液２０ｍｌをホールピペットを用いて正確に分液漏斗に移した。これに鉄溶液、クエン酸、アンモニア水を操作２と同様にして加えて混合した後、ＤＤＴＣ溶液１０ｍｌ，酢酸ブチル溶液２０ｍｌを正確に加えて振とう器振とうさせた。操作２と同様にして酢酸ブチル相を乾燥濾紙で濾過したのち、光度計に入れて吸収スペクトルを計測した。また、検量線溶液と同様にして４３４ｎｍの光についてもその吸光度をはかった。 （ＧＣ）操作１　定性分析　 未知試料（Ｄ）１まいくろｌを５０マイクロリットルマイクロシリンジにて採取し、２０マイクロリットル程度の空気をとりこみ、ＰＯＳカラムに注入してクロマトグラムを記録した。同様の操作でｎ－ヘキサンのクロマトグラムを得た。さらに同様にして未知試料とｎ－ヘキサンのクロマトグラムをＮＥＧカラムで得た。これによって得られたクロマトグラムから保持比を求め、、相対保持比表から混合されている有機物の定性を行った。 操作２　定量分析 １ｍｌ，２ｍｌホールピペットを用いてベンゼンとトルエンの混合試料を作製した。この２種の混合比は１：１、１：２、２：１として、操作１のようにしてこれらの溶液のクロマトグラムを記録した。使用したカラムはＰＯＳカラムとした。これはＮＥＧカラムに比べて溶液成分の分離性能が良かったからである。この結果から横軸に面積比、縦軸に混合比の検量線を作成した。次に未知試料５ｍｌとベンゼン１ｍｌを正確に混合し、クロマトグラムを得た。このクロマトグラムからトルエンとベンゼンの面積比を求め、前操作で作成した検量線から混合比を求め、トルエンの含有量、含有率を求めた。また、相対モル感度表から他の５種全ての未知試料成分についても半定量を行った。 実験結果：（マスキング） 試料No.502-5： 銅標準溶液を5ml加えた溶液の最大吸収スペクトル：434nm 検量線溶液及び試料溶液の吸光度(434nm) 溶液 銅溶液0ml 銅溶液1ml 銅溶液2ml 銅溶液3ml 銅溶液4ml 銅溶液5ml 試料EDTA有 試料EDTA無 Ni溶液 吸光度 0.010