第2章节色谱剖析理论基本.pptVIP

选择性因子α的影响 α 1.00 1.005 1.01 1.02 1.05 1.10 1.25 1.50 2.00 N有效 R=1.0 ∞ 650000 163000 42000 7100 1900 400 140 65 R=1.5 ∞ 1450000 367000 94000 16000 4400 900 320 145 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 如何改变a 改变柱温也可改变α。 选择合适的固定相种类 选择合适的流动相的种类和配比 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品组分 苯胺 苯酚 苯甲醚 苯 氯苯 k(a) 50%甲醇/水 1.3（1.07） 1.6（2.81） 4.5（1.04） 4.7（1.96） 9.2 40%乙腈/水 1.5（1.07） 1.4（2.87） 4.3（1.09） 4.7（1.63） 7.7 37%THF/水 1.7（1.35） 2.3（1.70） 3.9（1.20） 4.7（1.38） 6.5 流动相种类和配比对k和a的影响 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 选定合适的分离度 一般来说R应大于1.5。 应用中应根据样品要求和定量方法确定。 例如：含量50%的组分，要使峰高定量误差小于1%，需R1/2=1.28，而采用峰面积定量R1/2需1.00。含量1%的组分，要使峰高定量误差小于1%，需达到R1/2=1.83，而采用峰面积定量R1/2需2.37。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3. 气相色谱操作条件的选择 流速 柱温 气化温度 检测器温度 进样量 载气种类 固定相种类 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 流速u 根据速率方程，可计算求出最佳流速，此时柱效最高。在实际工作中，为缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速。 对于填充柱，氮气的实用最佳线速为10-15cm/s；氢气为15-25cm/s；氦气介于两者之间。若填充柱内径为4mm，则体积流速为氮气30-40ml/min，氢气40-60ml/min。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 柱温TC 每一种固定液都有它的最高使用温度，柱温不可超过这一温度，否则固定液挥发流失。 柱温太高，组分挥发度靠拢，不利于分离。但柱温太低，被测组分的扩散速度下降，分配不能快速达到平衡，影响峰型，柱效下降，并使分析时间大大延长。 原则：在保证难分离物质有良好分离的前提下尽可能采取较高柱温。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 混合物bp 300℃ 200-300℃ 100-200℃ 气体 沸程范围100 ℃ 柱温 低于bp100-200℃ 低于bp100℃ 平均bp的2/3 室温 程序升温 固定液含量 1-3% 5-10% 10-15% 15-25% 吸附剂 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-