ICP发光光普法解答.ppt

等离子体????? “高温下电离气体（Ionized　gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等” 等离子体的最高温度10000K 元素被激发（发光源） 　　→ICP发射光谱分析　 离子?发射光谱的产生 原子发射光谱分析的基本原理 定性分析 不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样品中。 定量分析 通过测定目的元素特征谱线的强度，确定该元素在样品中的浓度。 I = Amn hνN0（gm/gn）e-E/kbT 在一定的实验条件下 I =AC A为常数，C为目的元素的浓度 ICP-AES的特长 溶液进样、标准溶液易制备 高灵敏度（亚ppb～） 高精度（CV 1%） 化学干扰少 线形范围宽（５～６个数量级） 可同时进行多元素的定性定量分析 ICP发射光谱仪的构成 ICP-AES光谱仪结构 R.F高频发生器 27.12MHz,40.68MHz 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强 气动雾化器(同心型) 雾 室 单管雾室 双管雾室 旋流雾室 双筒雾室 旋流雾室 ICP-AES　 样品导入部 将样品溶液雾化连续导入ICP中 ICP-AES　分光器 选择分辨出目的元素的特征谱线 检测器-光电倍增管 计算机功能 程序控制：仪器各部件的起动、关闭 时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移 数据处理 谱线数据库专家系统 ICP发射光谱分析法的应用 应用领域 农业分析 工业分析 食品卫生 医药卫生 生物化学 环境化学 地球化学 石油化学 定量分析 定量分析 标准加入法 测定范围的工作曲线的直线性 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线 工作曲线法和标准加入法 样品的前处理（溶液化）-1 稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等 干式灰化分解法 在马弗炉中加热（400～550℃）样品，使之灰化 。 短時間（数時間）分解、同时处理多个样品 试剂的少量化、操作簡便性 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等 样品的前处理（溶液化）-2 湿式分解法 样品 + 酸 低温（～300℃）加熱。适用于挥发元素。 对于有机物的分解需要很长时间（数時間～数日）。 注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。 例）钢铁、其他金属及合金、生物样品、食品、塑料制品等。 高压分解 样品 + 酸在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等 微波　＋　压力容器 密闭体系分解、低沸点元素的挥发少,分解时间短。 来自操作环境和试剂的污染少、酸的使用量少。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等。 高压分解法 样品＋酸在高温（~200℃）、高压（100PSI～）下进行分解。 特点： ? 可在短时间内进行分解 ? 由于在密闭状态下分解，无挥发 ? 减少来自环境的污染 微波消解法 ? 可在短时间内进行分解 ? 由于在密闭状态下分解，无挥发 ? 减少来自环境的污染 ? P/C控制 可控制在同一 条件下进行日常分析 适用于微量元素、样品量少的分析 思考题 ICP发射光谱仪的主要包括哪些部分？ 中国中化集团公司员工培训教材 ——ICP发射光谱法 2008年10月 目 录： 1、 ICP发射光谱分析法原理 2、 ICP发射光谱仪的构成 3、 ICP发射光谱分析法的应用 4、 样品的前处理 1、原理 ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体 等离子体 磁力线 高频耦合线圈 样品粒子 1、原理 ◆在等离子体中元素离子化 ◆在等离子体中元素发射特征波长的光 1、原理 1、原理 ICP-AES可测定的元素 1、原理 1、原理 2、ICP发射光谱仪的构成 2、ICP发射光谱仪的构成 2、ICP发射光谱仪的构成 2、ICP发射光谱仪的构成 作用 ：当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化，形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中 2、ICP发射光谱仪的构成 2、ICP发射光谱仪的构成 2、ICP发射光谱仪的构成 ＩＣＰ 高频线圈 等离子炬管 样品溶液 雾室 雾化器 冷却气 (Ar) 等离子（辅助）气 (Ar) 2、ICP发射光谱仪的构成 PMT detector 光珊 等离子体 球星反射镜 UV Spectrum 球形聚焦镜 IR Spectrum 2、ICP发射光谱仪的构成 光电倍增管工作原理 阴极 2、ICP发射光谱仪的构成 2、ICP发射光谱仪的构成 定性分析 定量分析 半定量