扫描电位沉积法制备Bi-Pt合金膜及其电催化性能的研究.pdfVIP

第 40 卷第 6 期 2007 年 6 月 材料保护 Materials Protection Vo1. 40 No.6 June 2007 扫描电位沉积法制备 Bi-Pt 合金膜 及其电催化性能的研究 胡向春，袁定胜，刘应亮，杨创涛 (暨南大学化学系纳米化学研究所，广东 广州 510632) [摘 要] 采用扫描电位沉积法在 -0.8- -1. 1 V 电势区间内循环扫描，从有机体系中制备得到 Bi -Pt 合金膜，通过扫描电镜观察，能量色散谱(EDS) 和 X 射线衍射(XRD) 分析研究了该膜层的形貌、元素组成及 电催化性能。结果表明，电沉积得到的 Bi - Pt 合金膜均匀而致密，粒径约为 20 nm，合金膜由1. 06%Pt 和 98. 94%Bi( 质量分数)组成 ;Bi -Pt 合金膜对诸如甲醇和 NO; 具有良好的电催化性能，这种 Bi -Pt 电极可能在 环境探测上得到应用。 [关键词] Bi - Pt 合金;扫描电位沉积法;电催化性能 [中图分类号] TQ153.2 [文献标识码] A [文章编号] 1001 -1560(2007)06 -0033 -02 。前言 锐、既具有共价键，又具有金属键特性，这种结构使 锐、具有一系列特殊的物理化学性能[I10 近年研究报道 了金属锚及其合金有一些特殊的光学、磁学、电学性 能[2 -4J 。锵膜电极对一些金属离子有很高的灵敏性， 经常被用作传感器来检测 Zn 、 Cd 、 Pd 、 Co 、 Cr、硝基酣 等[5斗]。锦还能作为锢在选择性催化氧化乙醇和乙二 醒时良好的促进剂凹，IOJ 。销、铝合金具有良好的电催化 性能，常被用来催化氧化有机小分子，如甲醇、甲酸等。 在氧化甲酸时，与金属铅相比，钝、铝合金能得到更高的 氧化电流，而且受 CO 毒化的影响也较低，具有更好的 催化活性[11 ， 12J 。 锚的盐在水榕液中很容易生成碱性锐、盐，形成沉 淀，造成金属锐、离子浓度在溶液中显著下降，不容易被 沉积，通常用盐酸或高氯酸来抑制碱式锐、盐的生成。 如果在水体系中电沉积链，镀层受析氢影响严重，且镀 液不稳定。本工作采用在有机体系中进行电沉积锚铝 合金膜，并对其电催化性能作了研究。 1 试验 采用试剂均为分析纯。在高纯 N2气氛下，采用三 [收稿日期 ] 2007-02-01 电极体系进行电化学测试和电沉积。沉积液的组成: 17.534 g/L Bi (N0 3 )3 , 1. 391 g/L H 2 PtC1 6 ? 6H 2 0 ,20 mL/L N ( CH 2 CH 2 OH) 3 ， DMSO。采用 JSM -6330F 场发 射扫描电子显微镜观察合金膜的表面形貌， Oxford ISIS 300 能量色散谱仪分析沉积物的组成， MSAL XD-2 X 射线粉末衍射仪分析物相的构成。电催化试验在 CHI660B 电化学工作站进行。 2 结果与讨论 2.1 扫描电位法制备 Bi-Pt 含金膜 沉积体系在铜电极上的线性伏安曲线见图 1 。 -300 图 1 沉积体系在铜电极上的线性伏安曲线 选择不同的电位区间进行扫描电沉积， Cu 电极面 积 0.03 cm2 ，扫描速度 50 mV/s。结果发现，在起峰电 位和峰电位之间扫描电沉积可得到好的沉积膜，而电 位超过1. 1V 时，由于电沉积速率加快，沉积膜表面出 [基金项目] 广东省自然科学基金资助课题 (043∞695) ; 现粉化井有发黑现象。因此，选择- 0.8 - - 1. 1 V 电 暨南大学引进优秀人才科研启动基金 位区间，对体系进行了循环扫描电位沉积，分别在铜基 体制备出半光亮银白色的 Bi-Pt 含金膜。 33 扫描电位沉积法制备 Bi-的合金膜及其电催化性能的研究 2.2 Bi-Pt 合金膜的表征 X 射线衍射分析(XRD) 沉积层物相构成见图 2 。 由图 2 可知，沉积层由锁和铀组成，基体铜的衍射峰也 出现在衍射谱图中。扫描电子显微镜观察到金属层非 常致密，分布也很均匀，粒径约为 20 nmo Bi - Pt合金 膜中两种金属元素的含量能谱图见图 3。由图 3 可知， Pt 和 Bi 的质量分数含量分别为1. 06%和 98.94% 。 3000 2000 娜 太 。 AO AO - 0 20 30 40 50 60 70 80 90 100 20/( 0) 图 2 Bi-Pt 合金膜的 XRD 图 。--Pt .-一-Bi ..一一一-Cu Bi Bi z o 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 E/keV 图 3 Bi-Pt 合金膜的 EDS 图 2.3 Bi-Pt合金膜电催化性能测试 在铜电极上电沉