用于流动注射的检测池讲述.pptx

用于流动注射分析的化学发光检测流通池 化学发光检测有非常高的灵敏度，用比较简单的设备就可对缺乏生色团和荧光团的物质进行检测。 由于化学发光现象一般比较短暂且随时间变化大，使用间歇式手工操作较难取得良好精度，FIA系统却极适用于这类反应。 FI-CL分析所用装置比较简单，灵敏度高，线性范围宽，分析结果重现性高。 四点总结： 1，反复改变溶液的流动方向来提高混合效率和发射强度。 2，溶液快速通过阻力较小的方向时检测区域相对较大的腔室会延迟最大发射的发生，溶液混合不均匀残留在周围区域。 3，通道刻蚀在不透明的白色聚合物中并用透明的薄片封接，将光的损失降到最小。 4，通常混合管或通道在检测区域入口之前以便反应达到最大发射强度时在光电检测器之前，但是在反应非常迅速的化学发光反应体系下，将溶液与反应区域合并起来或许更为优越。 在本篇文章中，作者比较了一系列的流通池，每个流通池都具有一个或几个上述的优势，并将它们分别用于流动分析检测。 Flow cell A：采用传统流通池。透明的PTFE-PFA管子（0.8mm id）盘绕薄的金属板（3.5×5cm）上，直径3cm。 Flow cell B：在铝制平台上加工出具有半球形轮廓的螺旋通道，把管子粘合在螺旋通道之中。 Flow cell C:将通道建造在聚碳酸酯芯片上，并用透明的环氧酯膜封合。正面具有蜿蜒形状的通道，通道入口位于背面交汇点上方。将镜子结合到装置背面是检测器接收到更多光信号。 Flow cell D：通道加工在乙缩醛芯片上，装置背面没有镜子，其余与C类似。 Flow cell E：通道加工在聚四氟乙烯芯片上，通道以蛇形排列。包含一个商业化的GloCel 检测器。溶液入口与出口在芯片背面并通过钻孔与检测器对齐。 Flow cell F:在E的基础上进行修改，在芯片上设置两个溶液入口，并将其位置调整在芯片背面。 Flow cell G,H:对应E,F,用25%玻璃微球浸渍的聚四氟乙烯制作芯片，希望能够提高装置的透光性。 Flow cell I:在商业化的硅硼酸盐芯片上构建螺旋形通道，并用热结合技术封合。交汇点位于螺旋通道入口的下方，镜子安装在装置背面。 Flow cell J:与I类似，不同在于所有表面用铝箔包裹，而不是暴露在PMT下。 试剂：“标准型”酸性高锰酸钾试剂（0.001 M高锰酸钾溶于1%多聚磷酸钠中，并用硫酸调节pH致2.5） “增强型”酸性高锰酸钾试剂（0.0019M高锰酸钾溶于1%多聚磷酸钠中，并用硫酸调节pH致2.5 ，加入0.6mM硫代硫酸钠） 实验部分 FIA：采用吗啡和阿莫西林在酸性高锰酸钾中化学发光反应，以水为载体。分别比较了在十种不同流通池中酸性高锰酸钾在正常水平和增加酸性高锰酸钾量两种不同情况下流通池的性能。 A是传统FIA的流动单元，由图可知，当提高反应物的量时，F,H其性能有显著提高，作者认为反应物在检测区域混合使得反映发出的光更易被检测器接收。 B中管子被固定在一个有反射性的平台上，通过加快高锰酸钾的反应可提高其信号强度。 E-H使用了Gol-Cle检测器提供了一个相对廉价的商业化选择。 F,H通道建立在用玻璃微珠浸渍过的铁氟龙上，信号强度提高了大约23%。 D相对于其他装置有较大优越性，作者认为这是由于用薄的透明材料的密封和检测器与芯片位置的作用。 C,I通道构建在透明材料上，不少光在发射过程中散失，造成检测器接收到的信号较少。 J在四周包裹一层铝箔，提高了检测器接收的信号强度。但其信号相较于其他流通池还是较低。 用流通池D可以得到较理想的化学发光强度，其检出限（9×10?-8M）率低于传统流通池的检出限（2×10?-7M），若增加反应试剂量，其检出限可达到3×10?-9M。 结论 这些流通池联合（为快速的化学发光反应或者监测点处提供了高效的混合效率）增强型高锰酸钾试剂可以为一些列的FIA-CL分析在相当程度上改善其检出限。