第四章食品添加剂检测讲述.ppt

为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失， 使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。 这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美感，增加消化液的分泌。 在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。 §5 合成色素分析检测 第四章　食品添加剂检测 食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。 天然色素是从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有80余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。 第四章　食品添加剂检测 合成色素是用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽等优点，因而得到广泛应用，但由于其具有一定的毒性，使用范围及用量须加以限制。 合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。 第四章　食品添加剂检测 目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来了一定困难。 《食品中合成着色剂的测定》GB/T 5009.35--2003 薄层层析法 高效液相色谱法 第四章　食品添加剂检测 1.发色剂又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。 §6 发色剂分析检测 第四章　食品添加剂检测 2. 作用机理： 亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝基(NO) +肌红蛋白 硝基肌红蛋白(MbNO) 巯基(一SH) 亚硝基血色原 从而赋予食品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。 鲜红色的 分解 退热后放出 第四章　食品添加剂检测 3. 硝酸盐 固体加热放出氧 亚硝酸盐 4. 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。 5. 亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。 第四章　食品添加剂检测 ①分光光度计法 ②镉柱法 ③格里斯试剂比色法 6、亚硝酸盐的检测（GB/T 5009.33－2003） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 第四章　食品添加剂检测 试剂 （1）乙醚：不含过氧化物 （2）石油醚：沸程30-60℃ （3）盐酸 （4）无水硫酸钠 （5）盐酸（1+1） （6）氯化钠酸性溶液（40g/L） 第四章　食品添加剂检测 （7）山梨酸、苯甲酸混合标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mL山梨酸和苯甲酸。 （8）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。 3 仪器 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器 第四章　食品添加剂检测 4 分析步骤 （1）样品提取 称取2.50g预先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL,10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一带塞量筒中。合并乙醚提取液用3mL氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL 石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解残渣，备用。 第四章　食品添加剂检测 （2）色谱参考条件 色谱柱：3mm×2m 玻璃柱，内填充5%DEGS（丁二酸二乙二醇聚酯）+1%磷酸/Chromosorb W,AW,DMCS,60目。 检测器：氢火焰离子化检测器 温度：柱温 170℃；进样品温度 230℃；检测器温度 230℃ 气体流速：载气（氮气）50mL/min, 氢气 0.9kg/cm2，空气 1.3kg/cm2（气体比例按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件） * * 第四章　食品添加剂检测 （3）测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定各浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高