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化学实验-四中赵文静
普通高中课程标准试验教科书(人教版)
哈四中化学组
赵文静
2
物质
沸点
乙醇
78.5℃
乙酸
117.9℃
乙酸乙酯
77.1℃
3
1.实验装置:从反应原理分析
药品的选择:浓硫酸
药品的用量:乙醇3ml
2.实验药品 乙酸2ml
加入药品的顺序:先加乙醇后加浓硫酸
3.操作:用酒精灯缓慢加热:
4.饱和碳酸钠溶液作用:
提高原料利用率
实验安全性
加快反应速率,将乙酸乙酯蒸出
减少原料蒸出损失,提高原料利用率
加快反应速率,
使平衡正向移动
分离、提纯,
提高产品的产率和和纯度
4
主要考点:
一、实验的安全性
二、反应条件的控制
(如温度的选择或催化剂的使用)
三、原料的利用率
四、提高产品的产率和纯度
5
三、原料的利用率
1.提高一种原料的用量,使另一种原料充分反应,提高转化率
2.冷凝回流:将长玻璃管或冷凝管竖直放置
注意:冷凝管分为直形冷凝管和球形冷凝管
若回流原料:球形冷凝管效果好
若冷凝管斜放,冷凝收集产物:直形冷凝管效果好
6
四、提高产品的产率和纯度:
主要考查对物质的分离和提纯问题
分析思路:1.分析产品中可能的杂质
未完全反应的原料(包括催化剂)
生成物中的其他物质
副产物
7
2.选择试剂和方法的依据
综合分析各组分的物理、化学性质,特别是物理性质中各组分在不同溶剂中的溶解度,以及熔沸点的差异选择合理的方法和操作,如过滤、萃取、分液、蒸馏、洗涤和结晶等
8
①过滤的方法:
常温过滤
趁热过滤:在过滤中由于温度的降低,引起
的产品结晶的损耗。
减压过滤(抽滤):为了加快过滤速度,得
到较干燥的沉淀,不适
用于胶状沉淀和细颗粒
沉淀。
9
②沉淀洗涤的方法:冷水洗、热水洗、醇洗
③结晶方法:蒸发结晶、重结晶
(考虑如何除去可溶性的杂质,同时减少产品的损耗)
10
物质制备型实验题基本模式
制备合成
分离、提纯
目标产物
加料顺序
反应原理
仪器的识别
装置分析
反应条件的控制
可能的杂质
除杂的试剂和方法
操作的细节
定性检验
产率计算
11
【2014年全国课标1-26】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下:
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:
相对分子质量
密度/(g·cm—3)
沸点/℃
水中溶解度
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙 酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
12
(1)装置B的名称是:
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是: ;
第二次水洗的主要目的是: 。
(3)在洗涤、分液操作中应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号):
a b c d
洗掉大部分浓硫酸和醋酸
洗掉碳酸氢钠
干燥
球形冷凝管
D
提高异戊醇的转化率
b
13
(7)本实验的产率是:
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130
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