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精品课程配套电子教案 药品质量检测技术 第十二章 复方制剂的质量检测 精品课程配套电子教案 学习目标 熟悉复方制剂的定义和特点，掌握复方制剂的质量检测方法。 掌握阿司匹林片、复方卡托普利片质量检测方法。 复方制剂的质量检测 一、复方制剂分的特点及检测方法 二、几种复方制剂的检测 一、复方制剂的特点及检测方法 1、复方制剂的特点 定义：含有两种或两种以上的有效成分的制剂。 特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方制 剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会 干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰。 复方制剂的质量检测 研究复方制剂待测主药的化学和物理性质，找出它们的共性和特性，是制订科学的分析方法的基础，也是保证复方制剂药品质量的依据。 复方制剂的质量检测 2、检测方法 （1）不经分离，直接测定； （2）经过分离后进行测定。 各国药典收载的复方制剂主要有：复方解热 镇痛类、复方磺胺类、复方甾体激素类药物。 代表药物如复方阿司匹林片、复方对乙酰氨 基酚片、复方碘口服液、复方炔诺酮片等等。 复方制剂的质量检测 二、几种复方制剂的检测 例1：复方阿司匹林片 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性质 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱碱性 溶于稀酸 方法 中和法 亚硝酸钠滴定法 剩余碘量法 复方制剂的质量检测 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性质 取本品20片，精密称定，研细备用： 1、阿司匹林的测定方法：精密称取适量细粉（约相当于阿司匹林0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取四次，用水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。 复方制剂的质量检测 2、非那西丁的测定方法：精密称取适量细粉（约相当于非那西丁0.3g），置锥形瓶中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟 ，放冷至室温，过滤，滤渣与锥形瓶用盐酸液（1→2）分数次洗涤，每次5ml，合并滤液与洗液，加溴化钾3克溶解后，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，以永停法指示液终点，即得。 复方制剂的质量检测 3、咖啡因的测定方法：精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在25 ℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。 复方制剂的质量检测 讨论： （1）阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用中和法测定含量；非那西丁是中性物质，咖啡因 是弱碱性，所以对阿司匹林的测定无干扰。 （2）非那西丁结构中具有乙酰胺基，酸性条件下，水解生成芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定法测定含量。 在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。 复方制剂的质量检测 （3）咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水 溶液 PH为6.9，近于中性，一般生物碱的含量 测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下 与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其 含量。 测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤 过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。 复方制剂的质量检测 例2：复方卡托普利片 处方：卡托普利　 10g 氢氯噻嗪　 6g 　 辅料　　　 适量 　 制成　　 1000片 复方制剂的质量检测 复方卡托普利片中主药具有不同的理化性质， 其中卡托普利具有还原性，采用氧化还原滴定法测定含量；而氢氯噻嗪分子结构中含共轭基团，在272nm有紫外吸收，可采用紫外分光光度法进行测定，此波长处卡托普利无干扰。 复方制剂的质量检测 1、卡托普利的测定方法： 取本品70片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于卡托普利0.3g),置具塞锥形瓶中，加水 100ml，振摇30min，使之溶解，加稀硫酸10ml、碘 化钾1g与淀粉指示液2ml，用碘酸钾滴定液 (0.01667mol/L)滴定至微蓝色，并将滴定结果用空 白试验校正。每lml碘酸钾滴定液 (0.01667mol/L)相当于21.73mg的C9H15NO43S。 复方制剂的质量检测 讨论： 卡托普利的