XPS案例(仪器原理的角度)案例.ppt

八六三检测 X射线光电子能谱的应用 XPS应用 全谱分析 窄谱分析 离子价态分析 元素不同离子价态比例 化学结构分析 深度剖析 高分子结构分析 不刻蚀 刻蚀 不刻蚀 刻蚀 获取表面元素信息 清洁表面后的元素信息 全谱分析——不刻蚀 获取表面元素信息 1. 表面元素全分析的目的 了解样品表面的元素组成，考察谱线之间是否存在相互干扰，并为获取窄谱（精细谱）提供能量设置范围的依据。 2. 方法 （1）对样品进行快速扫描，获取全谱； （2）对谱图中各谱线的结合能进行能量校正； （3）校正后的结合能和标准数据（或谱线）对 照，确定各谱线的归属，即确定各谱线代 表的元素。 全谱分析——不刻蚀 图1 汤勺样品的图片 测试镀层成分 全谱分析——不刻蚀 图2 汤勺样品内表面的XPS谱图 全谱分析——不刻蚀 图3 汤勺样品内表面刻蚀5nm后的XPS谱图 全谱分析——刻蚀5nm去除表面吸附碳氧 窄谱分析—不刻蚀 1. 方法 （1）以全分析谱作为基础，由其确定扫描的能 量范围。 （2）与全谱相比，它的扫描时间长，通过的能 量小，扫描步长也小，这样有利于提高测 试的分辨率。 2. 用途 （1）离子价态分析 方法 做试样的XPS谱和标准谱图做对比，或同时做试样和某一价态的纯化合物的XPS谱，然后对比谱图的相似性。 例子：鉴定铜红玻璃试样中铜的价态 窄谱分析—不刻蚀 表明铜红玻璃试样中铜为？价 图4 铜红玻璃试样、CuO和CuCl试剂中Cu2p的XPS谱图 窄谱分析—不刻蚀 （2）元素不同离子价态比例 方法 对试样做XPS分析，得到窄区谱。 若谱峰不规则，则对谱线进行拟合，得到不同价态元素的谱线； 谱峰解叠 对不同价态的谱峰分别积分得到谱峰面积； 查各价态的灵敏度因子，利用公式求各价态的比例。 窄谱分析—不刻蚀 例子：确定二氧化钛膜中+4价和+3价的比例。 图5 二氧化钛涂层玻璃表面Ti2p的XPS谱图 窄谱分析—不刻蚀 （3）化学结构分析 依据：原子的化学环境与化学位移之间的关系； 羰基碳上电子云密度小， 1s电子结合能大（动能小）；峰强度比符合碳数比。 窄谱分析—不刻蚀 （4） 高分子结构分析 光降解作用 方法： 比较光照前后谱图是否有变化，变化的程度 如何。 例1 紫外光对聚丙烯酸甲酯的降解 窄谱分析—不刻蚀 图6 聚丙烯酸甲酯的C1s和O1s的XPS谱图 窄谱分析—不刻蚀 例2：聚偏氯乙烯降解反应随时间的变化 图7 聚偏二氯乙烯的C1s、O1s和Cl2p的XPS谱图 （在大气紫外线照射时间t/min，a：t=0；b：t=5；c：t=15；d：t=60） 窄谱分析—不刻蚀 深度分析 原理 用离子枪打击材料的表面，这样可以不断地打击出新的下表面，通过连续测试，循序渐进就可以做深度分析，得到沿表层到深层元素的浓度分布。 窄谱分析—刻蚀 利用离子枪依次剥落表面，进行XPS分析，就可以得到深度分布图谱 窄谱分析—刻蚀 图8 黑色边框触摸屏玻璃碎片 分析触摸屏内表面的膜层深度信息？ 窄谱分析—刻蚀 图9 触摸屏内表面Si、O、Ni、Na的表面浓度与氩刻深度的关系 （横轴是以SiOx刻蚀速率为参考的深度，可以换成氩刻时间） Air - 36nm SiOx/12nm NbOx/26nm SiOx - glass 窄谱分析—刻蚀