无公害食品中铅GFAAS仪器测定条件图谱扫描优化分析.pdfVIP

第3Of! t院 4 期 2四)9年 4 月 热带作物学报 CHINESE JOURNAL OF TROPICAL CROPS 无公害食品中铅GFAAS仪器测定 条件图谱扫描优化分析 用 聪，罗企辉，叶海辉，何秀芬 中罔热带农业科学院分析测试中心 海口 571101 农业部热带农产品盾量监督检验分析测试中心 Vol.30 No.4 Apr.2侃 摘要 扫描不同测定条件下铅石墨炉贩子吸收信号的图谱，通过分析图谱的变化参数，直观地优化测定条件。分 析结果表明:扫描阁谱可快速优化铅石.炉原子吸收的测定条件(灯电流、狭缝、干燥温度用才间、灰化温度/时间、 原子化温度/时间等)，大大减少分析干扰，提高分析结果的准确度。分别对几种水果蔬菜样品的测试，加栋回收 率均在 (1α):3) %内。测试国家标准物质，其结果蓓在标准值范圈。 提镰诩 铅;布炉原子吸收 (GFAAS); 扫描阁谱 中回分类哥哥 R155.S; 币2肝.51 铅jê素是有毒麓金属，国家元公害食品质最安金要求中的必检明自(1.习。在阔家标准测定方法中，有 愚炉原子吸收光谱法被推荐为首施方法I鸣。标准方端提供仪器测定的参考条件为:灯电流: 5-7 mA、换 鳝: O.2- 1.0nm、干燥掘踱/时间: 120 C/20 由、灰化温度/时间: 450 C115-20 8、原子化翻庶/时间: 1 7∞『 23∞ CI4-58 0 实际工作中，仪器测定条件儒要经常优化选择，主要原因为 : (1)仪据允许测定条件的 范围较大，而测定具体某…样品时只能选择一组最佳的测定条件; (2) 食品中的铅含量较低，且不间食 品组成成分撞别较大，干扰测定的因素也不问; (3) ;fi墨炉原子吸收光谱仪中的石墨管在使用过程中受 高温、样品榕液眼皮以及管子周围氧化气氛的反复作用，其性能随测定次数的增加而改变叫 (4) 在相 关文献 i弘啕报遭中，所选择的仪器测定条件都不相同。由于分析结果的变异具有不确定性，所以在常规 分析中，优化测定条件较翩难。原管采用同步调定回家标准物质或质最控制阔的方法间可以及时发现结 果偏离，但却不能迅壤拢到产生结果偏离的原因，尤其是仪器测定方面的干扰。查找原因需要做大景的试 脸，对可能影响分析缩果的各种测定银件进行逐一排聋，消辑大量的时间。为此，每者开展快速优化测定 婚件的方法研究，试困通过分析扫描困谐的变化，直观地监测仪器分析过程，及时发现仪器性能的改变， 并对测定条件进行快速优化选择，从而减少测定过程中的干扰因素，提高分析质量。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 测试样品 市场上随机挑取芒果、香蕉、苦瓜、白菜，制成句浆，作为待测样品。 1.1.2 立要仪器与试剂 仪器:热电M6服子吸收光谱仪(羡国);电子分析天早;可控温电热板等。试 剂:硝酸 (HN?3) ，过氧化氢 (H202 ) ，高氯酸 (HCW4) ，磷酸靠工镀 ((N~) 2HP04) 等均为国产优级鲍 (G.R) 试剂。 1.2 方法 1.2.1 标准溶液配制 按照国家标准GB厅5侃9.12-2∞3 阴操作。 1Ii金项目 1 院艘自点项目哺带农产品质量标准和检测技术体系研究 (2销协2ω8) 资助。 作者简介 s 周W，舅， 1965年生，高级~.师。锄究方向:生命科学与食品货会研究。 收稿日期 z 组刷-11-榈修改日朔:刻脚四01-05 536 热带作物学报 30 卷 1.2.2 样品浦化 称取试样2.50g于50mL小烧杯中，放数位破璃珠，加5mL体职比为4: 1 (硝酸:高氯 酸)的视台酸，加盖搜泡过夜，最高1拉撒电热板上消解，难消化的样品滴加弘10滴过氧化氮 (30% )，继 续低温加楠，直至冒白烟，消化被虽无色透明或略带黄色，取出冷却后，将试样消化液转人25 mL窑量瓶 中，用水少最多次就襟，恍液合并于容最瓶中定容茧刻度，摇勾备用;问时做试剂空白对照。 1.2.3 仪器测定 按仪器使用说明和操作规程操作仪辘，调整仪器性能至最佳工作状态。分别测定铅标 准榕械的眼光值，制作标准曲线，依次测定待测液中铅元素的吸光债成背景。 2 结果与分析 2.1 阁l?结局件的确定 在原子吸收光谱分析中，影响 1.2 1.0 0.8 测定结果的主要仪器条件有:灯咆 0.6 流、狭缝、干燥翩翩、灰化温 i 制 度/时间、原子化温度/时间等，其 0.2 中，前二者为相对固定条件，虽改 变较少，但不同剧号仪器和仪器在 不间性能状态下有所差异，需耍优 化班挥确定。 配制榕液质量体积放度为O.∞， 5.ω， 10.ω， 20.ω， 30.ωugIL的铅标 准榕液，按国家计量检定规程 I湖 (JJG694喃90) 测试的仪器主要技术 指标(特征贵、检出限、精密度) , 0.0 -0.2 0.0 0.