材料化学失效与控制实验晶间腐蚀.docVIP

材料化学失效与控制综合实验 执笔人：汪崧 说明：本综合实验涉及热处理、金相、电化学的内容，以及一种晶间腐蚀国家标准试验方法，试验分为三部分： 按照《不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法（GB4334.5-90）》检验不同敏化处理的不锈钢晶间腐蚀敏感性 EPR法判断不同敏化处理的不锈钢晶间腐蚀敏感性 塔菲尔直线外推法测量不同敏化处理的不锈钢的腐蚀速度 一、实验目的 了解热处理制度对材料组织及材料性能的影响 掌握奥氏体不锈钢产生晶间腐蚀的机理及其影响因素 了解不锈钢晶间腐蚀实验方法的国家标准及其适用范围 了解用电化学手段检测不锈钢晶间腐蚀敏感性的原理和方法 掌握塔菲尔直线外推法测量金属腐蚀速度的原理和方法 二、实验原理 奥氏体不锈钢产生晶间腐蚀的机理 奥氏体不锈钢产生晶间腐蚀的影响因素 不锈钢晶间腐蚀实验方法的国家标准及其适用范围 EPR法检测不锈钢晶间腐蚀敏感性的原理和方法 塔菲尔直线外推法测金属腐蚀速度的原理和方法 奥氏体不锈钢具有优良的抗均匀腐蚀的能力，但在一定成分、应力和腐蚀介质下特别容易发生晶间腐蚀，这种腐蚀是由敏化引起的。 所谓敏化是指奥氏体不锈钢在Cr的碳化物沿其晶界脱溶的温度下保持足够长的时间，而引起对晶间腐蚀敏感的现象。经过热处理的不锈钢,在晶界上析出Cr23 C6，使晶界附近形成贫Cr区，从而发生晶间腐蚀。 电化学动电位再活化法( Electrochemical Poten2tiokinetic Reactivation,简称EPR)是一种快速、无损、定量检测不锈钢敏化的电化学测试方法，可用于工业现场检验材料的晶间腐蚀敏感性。其原理是利用不锈钢的钝化再活化特性与钝化膜中的主体合金元素的含量及膜的特性有关这一特点，研究钢的敏化行为。在钝化状态下，钝化膜的形态、结构在很大程度上依赖于固溶体中Cr、Mo的含量。在一定电介质和外加电位作用下，钢的表面将形成一层完整、致密的钝化膜；而经敏化的试样因晶界贫Cr,形成的钝化膜是不完整的， 在外加电位回扫到再活化区时，不完整的钝化膜将优先受到腐蚀，再活化电流增高。利用这一性质可判断钢的敏化程度。 三、实验用品 1. 材料： 硫酸-硫酸铜法试样尺寸：100mm×8mm×2mm 硫酸-硫酸铜法试样材质：1Cr18Ni9 电化学试样尺寸：10mm×10mm×2mm 电化学试样材质：1Cr18Ni9 3. 药品： 硫酸铜（CuSO4·5H2O），98%硫酸（分析纯），铜屑，去离子水，无水乙醇 滤纸，脱脂棉，砂纸，镊子，量筒，加热板，天平，10倍放大镜，2000ml带回流冷凝器锥形瓶，烧杯 四、实验步骤 1. 热处理： 硫酸-硫酸铜法所用试样及电化学试样的热处理工艺及对应试样编号见下表： 表1. 试样编号及热处理 试样编号热处理工艺A1Cr18Ni9固溶处理 ，水淬01Cr18Ni9固溶处理+敏化处理1小时，水淬11Cr18Ni9固溶处理+敏化处理2小时，水淬21Cr18Ni9固溶处理+敏化处理4小时，水淬31Cr18Ni9固溶处理+敏化处理8小时，水淬61Cr18Ni9固溶处理+敏化处理16小时，水淬71Cr18Ni9固溶处理+敏化处理32小时，水淬 2. 硫酸硫酸铜法 每组领取7件不同热处理的试样。清洁、打磨，配溶液（200g CuSO4·5H2O+1600ml去离子水+200ml98%硫酸（分析纯）），组装实验装置，打开水流，加热板通电，溶液沸腾后计时，16小时后取样。对比试样状态。 3. EPR法 每组领取7件不同热处理的电化学试样 配溶液（0.50mol/L H2SO4 + 0.01 mol/L KSCN） 打磨试样至800#水砂纸 组装电解池，连线 试样在溶液中稳定5分钟，开始极化 扫描速度：5 mV / s 起始电位/终止电位：自腐蚀电位 最高电位：进入钝化区后300mv 试验完毕后清理试验台 在0.50mol/L H2SO4 + 0.01 mol/L KSCN（26.6ml 98%硫酸/1000ml，1克KSCN）溶液中，从自然腐蚀电位开始，以5 mV / s的速率作阳极极化电位扫描，扫到钝化电位300 mV后， 以同样的扫描速率作反方向扫描至开路电位。 双环EPR法通过测定活化电流Ia 和再活化电流Ir ,以其比值Ra = Ir / Ia ×100%作为EPR的判据。再活化率Ra 的数值越高, 晶间腐蚀敏感性也越高。其中Ir 为反向扫描时最大阳极电流, Ia 为正向扫描时最大阳极电流。 4. 塔菲尔直线外推法测腐蚀速度 配溶液（1mol/L 乙酸 + 1 mol/L NaCl）（164ml乙酸+58克NaCl / 1000ml