水质VOC监测仪的研究.docVIP

PAGE  PAGE 5 水质VOC监测仪的研究 　　摘要： 通过研究水质VOC监测仪的结构，仪器包括载气单元、进样单元、色谱单元、检测单元和显示控制单元，实现了水质VOC的在线监测。 　　Abstract： The paper presents the structure of water VOC monitor， including a carrier gas unit， the injection unit， chromatographic unit， a detection unit， and a display control unit， and achieves the online monitoring of the water quality of VOC. 　　关键词： 色谱；在线监测；光离子检测器 　　Key words： chromatogram；online monitoring；photoionization detector 　　中图分类号：X52 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）01-0306-02 　　1 背景 　　工农业的迅速发展和人类活动的日益加剧，大量有毒有害污染物被排放到湖泊、河流、海洋，环境污染造成的毒性危害也越加严重，大量的有毒化合物给水质监测带来了严重的挑战。在过去几十年，尽管分析方法的灵敏度已经大为改善，但化合物的毒性效应是所有组成物质拮抗作用或抑制作用的综合结果，所以单纯的化学物质的限定不能为水体的安全提供充分的保障。在此情况下，人们开始利用生物学的方法对污染物的毒性进行测定，从而最终判定环境样品的VOC效应。生物毒性检测能直观地反映污染水体对生物种群的VOC，是预测和控制化学物质污染的一种不可缺少的辅助手段，因而得到了广泛应用和迅速发展。 　　因此检测其毒性的任务也越来越紧迫，我国以前的毒性检测均采用特定物质分析方法，也就是针对某种有害化学物进行化学定量分析，确定其含量。这种方法的分析结果比较精确，但是分析前需要大概知道可能存在有害物质种类，分析时间也很长。由于毒害物质种类众多，难以评价多种毒物的VOC和生物效应。 　　2 核心部件描述 　　VOC检测技术与其他厂家的最大区别就是检测器不同，根据检测器的调研报告分析，最终选定光离子化检测器作为技术方案，下面是光离子检测器的资料介绍。 　　光离子化检测器（PID， photo ionization detector）使用一只具有 10.6 eV能量的真空紫外无极放电灯作为光源，可使空气中大多数有机物和部分无机物电离，但仍保持空气中的基本成分如N2、O2、H2O、CO2不被电离（这些物质的电离电位大于 10.6 eV）。被测物质的成分由色谱柱分离后进入离子化室，经过真空紫外无极放电灯照射电离，然后测量离子电流的大小，即可得到物质的含量。物质的种类根据色谱柱保留时间定性。 　　3 设计方案 　　3.1 仪器结构 仪器的核心部分是真空紫外光源和离子化池，被分析的气体样品经注射口注入，然后由载气带入色谱柱。被测物质经色谱柱分离后进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由下位机将采集到的数据发送到上位机，然后进行数据处理、记录、显示和存储。仪器使用的载气是氮气，进入色谱柱之前需经净化，除去其中的微量有机物。其结构原理图如图1所示： 　　3.1.1 载气单元 载气单元包括净化管、流量调节装置和气泵，由于采用空气作为载气，而空气中含有很多微量有机物，因此，需要通过净化管对空气进行净化，净化管内部填充了活性炭，可以有效吸收大量的微量有机物，减少对检测造成干扰，可以采用中国科学院大连化学物理研究所研制的复合型载气净化管。气泵采用无刷技术的电机，保证能长期稳定可靠的工作，得到稳定的载气流量。流量调节装置可以根据气泵的流量大小进行微调，保证可以得到有效的分离度。 　　3.1.2 进样单元 进样单元包括顶空进样器、注射器和微量切换阀，其中注射器采用微量注射器，能精确抽取1-10？滋L，精度达到±0.05？滋L。微量切换阀用于完成注射器进样动作后，能迅速切换到载气通道，其响应时间50mS以内，无死体积。顶空进样器是水中VOC取样的关键部件，如何保证水中的VOC能准确、可靠取样，是重中之重。 　　3.1.3 色谱单元 色谱单元包括色谱柱和色谱恒温箱，色谱柱采用20m（0.53mm）的毛细管柱，色谱恒温箱的要求如下： 　　①温度设定增减量（℃）：0.1； 　　②控温精度（℃）：±0.1； 　　③温度稳定性（℃）：±0.1。 　　色谱恒温箱能够精确、稳定的控制色谱柱的工作温度，优良的温