近代材料研究方法实验指导书4.doc

PAGE - 0 - PAGE 16 《近代材料研究方法》 实验指导书 编者：肖旋 刘艳辉 于洪浩 李玉海 沈阳理工大学材料科学与工程学院  目 录  TOC \o 1-3 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc200701506 实验要求和注意事项  PAGEREF _Toc200701506 \h 1  HYPERLINK \l _Toc200701507 实验一 利用X射线衍射仪进行物相定性分析  PAGEREF _Toc200701507 \h 2  HYPERLINK \l _Toc200701508 实验二 扫描电镜、电子探针仪的结构和用途设计性实验  PAGEREF _Toc200701508 \h 4  HYPERLINK \l _Toc200701509 实验三、紫外可见光光谱分析仪的结构和用途  PAGEREF _Toc200701509 \h 8  HYPERLINK \l _Toc200701510 实验四 差热—热重综合热分析实验  PAGEREF _Toc200701510 \h 10  PAGE 16  PAGE 17 实验要求和注意事项 1．实验要求 实验前应作好充分准备，弄清实验原理、目的、要求以及实验条件和可能产生误差的因素等。在实验过程中应该操作准确，观察细心，正确地记录有关实验数据，并把实验过程中的异常现象及时记录下来。 实验数据的可靠性是分析与阐明实验结果并做出必要结论的关键所在，所以在整个实验过程中都应注意将实验误差限制在尽可能小的范围内，因此，对每一实验的操作、读数、记录都应认真对待，一丝不苟。 2．注意事项 （1）自觉遵守实验室规则。 （2）实验前应根据实验讲义进行充分准备(可到实验室来，结合实验设备进行准备)，实验前经老师提问考查合格后，方可开始实验。 （3）在实验过程中，严肃认真，保持实验室安静，严格按操作规程进行，注意安全，爱护仪器，损坏者要酌情赔偿。 （4）在实验时，每小组内的学生可适当分工、轮换，每个学生都应了解全部实验过程。 （5）在实验时应保持实验台整洁，实验结束后应整理好仪器，做好室内清洁卫生。 （6）实验完毕，必须将实验记录交教师检查，合格后方可结束实验，不合格者应继续进行实验。 （7）必须认真填写实验报告，实验报告包括原始数据、计算方法、必要的数据表格与图形等。另外，还应对实验结果作必要的讨论，分析引起误差的原因，书写应清楚整洁。 实验一 利用X射线衍射仪进行物相定性分析 一、实验目的 1．对衍射图谱进行标定。???? 2．利用粉末衍射卡片进行物相鉴定。 二、X射线衍射仪进行定性相分析的基本原理 图1-1 定性相分析流程图 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，为了便于对比和存贮，通常用面间距d和相对强度I的数据组代表衍射花样。这就是说：用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。其中又以d值为主要判据，I值为辅助判据。 定性相分析的方法，就是将由试样测得的d-I数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准d-I数据组(即标准衍射花样)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。这种标准d-I数据卡称为PDF卡片。 三、衍射仪进行物相分析 1．试样 衍射仪一般采用块状平板试样，它可以是整块的晶体，也可以用多晶粉末压制。金属样可以从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平和磨光。粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1-10?m数量级。粉末要过200-325目筛子)。不过由于在衍射仪上照射面积较大，允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。压制时一般不加粘合剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹一层凡士林，再将粉末均匀覆上。 2．测试参数的选择 描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在书中已有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考书中内容。衍射仪的开启，与X射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X射线发生器部分。对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序