N_甲酰基吡嗪_氨基酸甲酯的合成_包晓容.pdfVIP

， 第30 卷第12 期 精 细 化 工 Vol． 30 No． 12 2 0 1 3 年 1 2 月 FINE CHEMICALS Dec． 2 0 1 3 香料与香精 ? ? N- 甲酰基吡嗪 -α-氨基酸甲酯的合成 包晓容，姬小明，赵铭钦* ，来 苗 ? ， ? 河南农业大学 烟草学院 河南 郑州 450002 ? 以 ， 吡嗪二羧酸和 氨基酸? 甘氨酸 缬氨酸 亮氨酸? 为原料，在氯化亚砜的作用下，采取分步法和一 摘要 2 3- α- 、 、 ， ， 1 13 步法 得到不同的吡嗪酰胺类衍生物 其结构经 HNMＲ、 CNMＲ、IＲ 和 HＲ-MS 等方法确定。探讨了不同反应条 ， ， ， ? 件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明 在氯化亚砜的作用下 采用分步法和一步法 分别得到 N- 2-羧 基 甲酰基吡嗪? 氨基酸甲酯和 ? ， 二甲酰基吡嗪? 氨基酸甲酯 其最优反应条件为? 在分步法和一 -3- -α- N- 2 3- -α- 。 步法中， 氨基酸甲酯盐酸盐与 的摩尔比约为 时，氨基释放完全，目标产物的收率最高? 分步法 ， α- Et3 N 1∶2. 1 2 3- 吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法，收率达 以上? 一步法 ? ， 二甲酰基吡嗪? 氨基 75% N- 2 3- -α- ， ， ， ， 酸甲酯的制备中 氯化亚砜的量为 6 mL 时 收率最高。从整体来看 分步法的收率较高 均 50% 以上。 ， ? ? ? ? ? 关键词? 2 3-吡嗪二羧酸 甘氨酸 缬氨酸 亮氨酸 吡嗪酰胺类化合物 香料与香精