《药物分析》第十章：巴比妥类药物的分析.ppt

第十章 巴比妥类药物的分析; 巴比妥类药物的基本结构是 丙二酰脲（巴比妥酸） 镇静催眠和抗惊厥药;第一节 典型药物的结构与性质一、结构;二、巴比妥类药物的性质;4.紫外吸收光谱特征 ：电离产生的烯醇结构形成长共轭体系，具有紫外吸收 ； 不同酸碱度介质条件下，电离程度不同，紫外吸收特征明显不同 ;5.红外吸收光谱特征：结构中均含有酰胺基团，红外吸收光谱可出现相应的特征吸收峰 ;第二节 鉴别试验;特殊取代基的鉴别 ：（鉴别苯环） 1.与亚硝酸钠反应 苯巴比妥+硫酸+亚硝酸钠 显橙黄色 橙红色 2.硫酸-甲醛反应 ： 界面显玫瑰红色 ;第三节 特殊杂质检一、苯巴比妥的特殊杂质检查本类药物中的杂质主要由生产过程中产生的中间体和副产物组成 ;苯巴比妥检查项目 ;第四节 含量测定一、苯巴比妥原料药及其制剂的含量测定;（2）原理：该法为沉淀滴定法 苯巴比妥在适当的碱性溶液中，能与银离子反应，滴定时先生成可溶性的一银盐，过量的银离子与苯巴比妥生成难溶性的二银盐沉淀，因此可用银量法测定其含量。 实际操作中采用电位法判断终点 ;（3）注意事项： ①用甲醇作为溶剂可以克服滴定过程中温度变化的影响； ②无水碳酸钠溶液应临用时新配，因为久贮的碳酸钠溶液吸收空气中的二氧化碳，产生碳酸氢钠，使含量明显下降； ③ 银电极临用前需用硝酸浸洗1～2分钟，再用水淋洗干净后使用。 ;2.高效液相色谱法 《中国药典》对苯巴比妥片采用高效液相色谱法测定含量。;二、司可巴比妥钠原料药及其制剂的含量测定