第三章固相微萃取选编.pptVIP

第三章 固相微萃取技术Solid phase micro-extraction(SPME);主要内容; 固相微萃取(SPME)是近年来国际上兴起的一种简便、快速、无溶剂的样品分析前处理新技术。1990年由加拿大 Waterloo大学的Arhturhe和 Pawliszyn首创,1993年由美国 Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。 固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。; 与SPE 相比SPME具有以下优点： (1) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。; 最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤维??，形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进行萃取。; ?? 固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。;萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式 ;固相微萃取组成;手动固相微萃取辅助设备;3 固相微萃取操作过程;固相微萃取操作过程;4 常用萃取头类型及选择原则;萃取头的选择原则; 5 固相微萃取联用技术; 手动式SPME/HPLC联用操作方式;自动进样SPME/HPLC联用操作方式-管内固相微萃取(in tube SPME); ;（1）液膜厚度及其性质的影响 石英纤维表面的固相液膜厚度对于分析物的固相吸附量和平衡时间都有影响。液膜越厚，固相吸附量越大有利于提高方法灵敏度；但所需达到平衡的时间越长。;（2）石英纤维表面固相涂层的性质;（3）搅拌效率的影响;（4）温度的影响;（5）盐的作用和溶液酸度的影响; 液相微萃取(LPME); 液相微萃取技术;中空纤维 有机溶剂与液滴大小 搅拌速率 盐效应与pH值 萃取温度 萃取时间;7 固相微萃取典型应用;新增方法介绍;固相微萃取技术小结;作业