alcl3检测方法.docVIP

工业无水氯化铝 标准号：GB/T3959-94 替代标准号： 发布单位：国家质量技术监督局 起草单位： 点击数： 45 更新日期：2008年12月16日 　　1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 　　本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。 　　分子式：AlCl3 　　相对分子质量：133.34(按1989年国际相对原子质量) 　　2 引用标准 　　GBl91 包装储运图示标志 　　GB／T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 　　GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备 　　GBl250 极限数值的表示方法和判定方法 　　GB／T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法 　　GB／T 6678 化工产品采样总则 　　GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 　　3 技术要求 　　3.1 外观：白色、黄色或微带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm的块状物。 　　3.2 工业无水氯化铝应符合下表要求： 　 　　4 试验方法 　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682规定的三级水。 　　试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 602、GB／T 603之规定制备。 　　4.1 氯化铝含量的测定 　　4.1.1 方法提要 　　在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。 　　4.1.2 试剂和材料 　　 95％乙醇(GB／T 679)。 　　 硝酸(GB／T 626):1+1溶液。 　　 硝酸(GB／T 626):1+15溶液。 　　 硝酸汞标准滴定溶液:c[1／2Hg(NO3)2]约0.1mol／L。 　　a．配制 　　称取17．13g硝酸汞[Hg(NO3)2?H2O]，加7mL硝酸溶液()和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1 000mL，摇匀。 　　或者，称取10.85g氧化汞(HgO)，加20mL硝酸溶液()和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000mL，摇匀。 　　b．标定 　　称取0.15～0.20g预先于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(容量基准试剂)(GB1253)，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解。加2～3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液()至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。 　　同时做空白试验。 　　收集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理。 　　c．计算 　　硝酸汞标准滴定溶液的浓度c[l／2Hg(NO3)2]按式(1)计算： 　　 　　式中：m——称取的氯化钠的质量，g； 　　 V——滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； 　　 V0——空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； 　　 0.05844——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相当的以克表示的氯化钠的质量。 　　 溴酚蓝(GB／T 12592)：0.4g／L乙醇溶液。 　　 二苯偶氮碳酰肼：5g／L乙醇溶液。 　　4.1.3 分析步骤 　　 试验溶液的制备 　　用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约1g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放入装有80mL水的200mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 　　 测定 　　用移液管移取25mL试验溶液()，置于250mL锥形瓶中，加约75mL水，2～3滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液()至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。 　　同时做空白试验。 　　收集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理。 　　4.1.4 分析结果的表述 　　以质量百分数表示的氯化铝(AlCl3)含量(X1)按式(2)计算： 　　 　　式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 　　 V——滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； 　　 V0 ——空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； 　　 m——试料的质量，g； 　　 0.04445——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相当的以克表示的氯化铝的质量； 　　 X2——4.2条测得的铁(以FeCl3计)含量，％； 　　 0.822——氯化铁换算成氯化铝的