第六章 X射线衍射基本实验技术.ppt

第六章 X射线衍射基本实验技术;6.1.1 粉末法衍射花样的形成;图6-2 多晶试样衍射花样形成的爱瓦德图;图6-3 多晶衍射的衍射线分布;6.1.2 衍射花样的记录;设胶片圆筒半径为R，沿胶片条横中线量得的相应弧线对间距为2l（图6-4b、c），则;如相机的2R为57.3mm，2l以mm量度，θ以度为单位，则;解：已知铬靶的λKα=0.2291，纯Fe的a=0.2866nm，和该弧段相对的布拉格角;2、针孔法;3、聚焦法;试样表面任一处的晶粒，如其取向恰适合（HKL）晶面反射，则该晶粒的（HKL）衍射线必与其入射线逆向成（π-2θ）角。由于试样各处的同一（HKL）面的衍射线与各自的入射线逆向的夹角均为（π-2θ），因此聚焦在圆周的Q点。假定SM=l0（实验常数），MQ=l（在底片上测量），则;6.1.3、辐射的单色化及纪尼叶相机;将单色器安放在X射线源与试样之间的某一特定位置。例如图6-7。调整单色器与入射线的角度，使入射线中某一波长的X射线与单色器晶面恰满足布拉格反射条件，这时单色器只能反射所选射线，其余波长由于不满足布拉格定律而不产生反射。这种单色化后的X射线很弱。为克服平晶单色器的这一弱点，根据聚焦原理研制出弯晶单色器。;（2）弯晶单色器;（3）纪尼叶相机;;6.2 多晶衍射仪法;6-10 实测衍射花样;图6-11 衍射仪组成的框图;6.2.1 测角仪;S1和S2叫索拉狭缝，是由一叠间隔很小的平行重金属片组成，用以限制X射线在垂直方向的发散。;为说明衍射仪实测的衍射花样，可先将试样看成极小，此时入射线就成了一细束，因而衍射花样整体上应与德拜-谢乐法相同。但是板状试样毕竟有一定大小，入射线又是从F发出的发射线束，为使花样的各衍射线均明锐，则测量并记录每一衍射线时皆需满足聚焦条件。;测角仪的狭缝与光路系统如图6-14所示。对广角测角仪经常使用线焦斑，并使焦斑的长边垂直于测角仪的水平面以减少有效斑点尺寸，提高分辨率。线焦斑与索拉狭缝的配合，使从焦斑不同高度发出的X射线经S1和S2的约束，其衍射线均在RS处聚焦，从而增加了入射线的利用率。;6.2.2 X射线发生器;6.2.3 辐射探测器;2、闪烁计数器（PC）;3、Si(Li)半导体固体探测器;6.2.4 数据处理系统;2、定标器;6.2.5 测角仪扫测方式及参数;变速步进扫测就是在背底区作快速（Δt小）和较大步长扫测，而在衍射峰区则作慢速（Δt大）和小步长扫测，以提高测量精度和效率。;解：已知λKα=0.2291， αFe=0.2866nm。由于α-Fe为体心立方钨结构，故H+K+L必为偶数，且;6.3 X射线能量色散测量;图6-20 能量色散衍射花样形成;由于各不同i的衍射线方向与入射线方向的夹角均为2θ，因而无需移动Si(Li)探测器即可测出并记录下试样的整个衍射花样。图6-21为W靶产生的连续辐射和Si(Li)探测器在θ=10.72o上测得的铂多晶衍射花样。;这里，衍射花样以光子能量为横坐标。如以keV为光子能量单位， nm为波长单位，则从X射线的光子能量E与其波长的关系（E=hc/λ）得出;6.4 多晶衍射花样的度量和指数化;由于从背底中取出资用信息殊非易事，故除极精细的实验外，一般工作均将其扣除不用。 I-2θ曲线在扣除背底后提供出的主要信息就是各衍射线的峰形、峰位和峰下面积。;6.4.1 峰形和峰位;图6-24 衍射峰位2θ的确定;6.4.2 峰下面积;式中N（=1/Va）为单位试样体积的晶胞数（Va为晶胞体积）；FHKL为结构因数；;图6-25 参加HKL反射的试样体积ΔV的计算;图6-26 吸收因数A(θ)与θ的关系;mHKL为多重性因数，即与HKL面结构相同的面组数目。;另外，如取向全同的二晶体上下放置，入射线??上晶体的HKL衍射后再射到下晶体的强度已减弱，因而二晶体的HKL衍射的强度之和就必然小于二晶体平行放置的HKL衍射总强度，这就是次级消光。;解：钨为立方系，则;已知;立方系不同结构类型晶体因系统消光规律不同，其产生衍射各晶面的m顺序比也各不相同，如表6-1所列。;6.5 多晶衍射技术的发展;6.6 单晶衍射技术——劳埃法;图6-28 劳埃衍射花样;图6-29 晶带[UVW]上各晶面的衍射线分布;两侧均点乘LUVW，得;此圆锥面和底片相交形成的曲线叫做晶带曲线，如图6-30所示。;晶带曲线的形状与晶带轴和入射线的夹角关系如表6-2。;6.6.3 衍射花样诠释;1、试样中晶带轴和晶面取向的确定;图6-31表明，如以σ和μ各为法线CNC相对于底片的极角和辐角，则σ有;B 晶带轴的取向;;C 格氏网及其应用;2、指数化和晶体（试样）取向测定