XPS案例(仪器应用的角度).ppt

八六三检测;仪器型号：PHI1800； X射线参数：2mm灯丝，单色铝靶，电压15KV，AlKa1波长=0.8339nm； 样品要求：首先确保不含液体，毒性、磁性、放射性，易挥发样品；块状样品最大30mm*30mm*10mm，最小2mm*2mm；粉末样品最好由客户选择对样品无污染的衬底制样，否则认为其接受碳、氧污染。有机物除非是新制备的，否则不能测试碳，氧。 XPS检测深度：金属0.5~3nm，氧化物2~4nm，有机物4~10nm；理论测试面积：Φ200μm，Φ400μm，Φ800μm，800μm*2000μm，实际面积在理论面积的三倍以上；定性检测限0.1at%；定量误差±10at%。异物尺寸要求大于Φ2000μm。;X射线光电子能谱的应用;成分分析;2. 方法 （1）对样品进行快速扫描，获取全谱； （2）对谱图中各谱线的结合能进行能量校正； （3）校正后的结合能和标准数据（或谱线）对 照，确定各谱线的归属，即确定各谱线代 表的元素。 ;成分分析 ——常规表面成分分析 ——异物成分分析;图1 汤勺样品的图片;图3 电路板样品的图片;图5 无尘布上的异物分析 ;图7 银手镯发黑部位的异物分析 ;深度剖析 原理 用离子枪打击材料的表面，这样可以不断地打击出新的下表面，通过连续测试，循序渐进就可以做深度分析，得到沿表层到深层元素的浓度分布。;利用离子枪依次剥落表面，进行XPS分析，就可以得到深度分布图谱;图8 黑色边框触摸屏玻璃碎片;图9 触摸屏内表面Si、O、Ni、Na的表面浓度与氩刻深度的关系 （横轴是以SiOx刻蚀速率为参考的深度，可以换成氩刻时间） ;图8 铜板表面氧化深度;化学态分析 ——离子价态分析 ——不同元素离子价态的比例 ——化学结构分析;化学态分析;2. 用途 （1）离子价态分析 方法 做试样的XPS谱和标准谱图做对比，或同时做试样和某一价态的纯化合物的XPS谱，然后对比谱图的相似性。 例子：鉴定铜红玻璃试样中铜的价态 ;表明铜红玻璃试样中铜为？价;（2）元素不同离子价态比例 方法 对试样做XPS分析，得到窄区谱。 若谱峰不规则，则对谱线进行拟合，得到不同价态元素的谱线； 谱峰解叠 对不同价态的谱峰分别积分得到谱峰???积； 查各价态的灵敏度因子，利用公式求各价态的比例。;例子：确定二氧化钛膜中+4价和+3价的比例。;例子：肯发样品的Cr/Fe比例，Cr-O/Fe-O比例。;（3）化学结构分析 依据：原子的化学环境与化学位移之间的关系； 羰基碳上电子云密度小， 1s电子结合能大（动能小）；峰强度比符合碳数比。