HPLC法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸的含量的论文.docVIP

　　HPLC法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸的含量的论文 作者：钱一帆,尹慧晶,狄斌,濮存海 【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸含量的方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(88∶12∶0.04∶0.02)；流速为1 ml/min；检测波长为220 nm。结果 在38.88～972.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.81%,rsd=0.54%。结论 本方法简单、灵敏,结果准确、快速,可用于复方灵贞胶囊的质量控制。 【关键词】 复方灵贞胶囊；齐墩果酸；高效液相色谱法；含量测定 abstract：objective to establish a method for determination the content of oleanolic acid in pound lingzhen capsules by hplc. methods c18 column (lichrospher 6.0 mm×150 mm, 5 μm) oble phase (flol/min). detection . results the linearity of oleanolic acid l, r=0.999 2. average recovery of oleanolic acid ethod ple and sensitive, the results ination 复方灵贞胶囊由灵芝(ganoderma)孢子粉和女贞子(fructus ligustri lucidi)组成,具有益气养阴、扶正固本的功效。.主要用于气阴两虚证肺癌、胃癌、肝癌患者的辅助治疗。女贞子中所含齐墩果酸为该药的有效成分。2005版《中华人民共和国药典》[1]采用薄层色谱扫描法对女贞子进行质量控制。采用hplc法测定齐墩果酸含量也多有报道[2-6],但样品中的齐墩果酸和熊果酸往往难以分离。本试验参照文献报道,对色谱条件进行摸索选择,建立了采用hplc法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸含量的方法,并进行了方法学研究。 　　1 仪器与试药 　　日本岛津lc-10at高效液相色谱仪,spd-10a紫外检测器,n2000色谱工作站。 甲醇为色谱纯,乙酸、乙醇、三乙胺均为分析纯；水为蒸馏水。齐墩果酸对照品(供含量测定用)购自中国药品生物制品检定所,批号110709-200304；复方灵贞胶囊供试品,南京中科生化技术有限公司生产,批号分别20030502 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱为汉邦lichrospher c18(6.0 mm×150 mm,5 μm)；以甲醇-水-乙酸-三乙胺(88∶12∶0.04∶0.02)为流动相；流速为1 ml/min；检测波长220 nm；进样20 μl；柱温为室温。齐墩果酸峰与熊果酸峰分离度大于1.5。见图1。 　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1 ml约含200 μg的溶液,即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 取本品10 g,研细,取细粉约150 mg,精密称定,置10 ml容量瓶中,加甲醇约8 ml,超声处理20 min,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 　　2.4 阴性对照品溶液的制备 按处方称取缺女贞子的其它各药味和辅料适量,依制剂工艺制成不含女贞子的阴性对照品,按照“2.3”项下方法依法制成阴性对照品溶液。 　　2.5 专属性试验 　　精密吸取阴性对照溶液20 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另按照“2.2”项下的方法制备对照品溶液,吸取20 μl,注入液相色谱仪进行测定。结果表明,此种方法对本品齐墩果酸含量的测定具有专属性,并且无干扰。 【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸含量的方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(88∶12∶0.04∶0.02)；流速为1 ml/min；检测波长为220 nm。结果 在38.88～972.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.81%,rsd=0.54%。结论 本方法简单、灵敏,结果准确、快速,可用于复方灵贞胶囊的质量控制。 【关键词】 复方灵贞胶囊；齐墩果酸；高效液相色谱法；含量测定 determination of oleanolic acid in pound lingzhen capsules by hplc 　　qian yi-fan, yin hui-jing, di bin, et a