第3章气相色谱常用进样技术.pptVIP

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2017-04-26 发布于北京
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第3章气相色谱常用进样技术.ppt

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第3章气相色谱常用进样技术

第三章气相色谱常用进样技术;;2. 样品的适用范围;3. 操作参数;二.大口径毛细管柱直接进样;71页图4-1;2. 样品的适用范围;;;;48页图3-7;;48页图3-7;2. 样品的适用性;2. 载气流速;四.分流歧视问题;分流歧视的原因：;消除分流歧视的措施：;三. 不分流进样;77页图4-3;;瞬间不分流时间的确定;;注：对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度，而不影响测定准确度；对于低沸点样品，则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾峰，以保证准确度。;4. 不分流进样口操作参数设置;第三节冷柱上进样;;◆优点：;◆缺点：;二.进样口设计;;操作要领：;第四节程序升温汽化进样(PTV) ;2. PTV的特点：;;二. PTV进样口的设计;三. PTV升温汽化进样模式;2. PTV不分流进样;3. 溶剂消除分流/不分流进样;四.样品的适用性;第五节大体积进样（LVI）;二.实现大体积进样的方式;;;;;③色谱分离。当???品转移到色谱柱后，就开始柱箱程序升温分析。与此同时，将分流放空出口气流量恢复到30-50 mL/min. ;注：用PTV进行LVI分析时，还应考虑进样口衬管和隔垫问题。;总结：①配置溶剂放空的冷柱上进样口适合于分析相对干净的样品中的痕量低沸点组分； ②PTV进样口则适合于分析相对“脏”的样品的痕量高沸点组分。 ③如果一个低沸点样品又脏，可通过低温冷冻PTV进样口来分析。;第六节阀进样;载样位置;液体进样阀：定量管的容积应大大小于气体进样阀。这时采用内部定量管来控制进样量。一般小于5μL。