双根清脑颗粒质量标准研究的论文.docVIP

　　双根清脑颗粒质量标准研究的论文 作者：于燕燕,狄留庆,黄耀洲,祖强,陈文霞 【摘要】 目的 对双根清脑颗粒的质量标准进行研究。方法 采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、板蓝根、郁金；采用高效液相色谱法测定葛根素的含量。结果 薄层色谱分离效果较好,斑点清晰,阴性无干扰。葛根素的线性范围为5.184～40.50 μg/ml,平均加样回收率为99.93%,rsd=1.81%。结论 本方法可行,重复性好,能有效控制双根清脑颗粒的质量。 【关键词】 双根清脑颗粒；葛根素；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法 abstract：objective to establish the quality control standard for shuanggen qingnao granules. methods tlc encoicis, yujin radixcurcumae, banlangen radix isatidis；and hplc ine the content of puerarin in shuanggen qingnao granules. results the tlc spots developed l, the average recovery of puerarin ethod is accurate and quick, and can be used for the quality control of shuanggen qingnao granules. key l,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2 ml使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述对照药材10 μl、市售药材10 μl、样品15 μl、阴性溶液15 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上(自然干燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶7)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,样品在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 　　取板蓝根对照药材粉末2 g、样品4 g、阴性对照2 g,加氯仿40 ml,超声40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1 ml使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述3种溶液,分别以对照药材、样品、阴性对照各10、15、20 μl点样,点于同一硅胶g薄层板上。以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,展距为8 cm,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 　　2.2 薏苡仁的薄层色谱鉴别 　　取薏苡仁对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粉末各1 g,以10倍量70%的乙醇超声40 min,滤过,滤液置80 ℃水浴蒸干,取样量为1 g,加石油醚(60～90 ℃)10 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60～90 ℃)1 ml使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述对照药材10 μl、药材10 μl、样品15 μl、阴性对照15 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙醚-乙酸(15∶1∶0.01)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105 ℃烘约5 min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 　　按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述对照药材10 μl、药材10 μl、样品15 μl、阴性对照15 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上。以石油醚-乙醚-乙醇(15∶1∶0.05)为展开剂,展开,展距约为8 cm,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110 ℃烘15 min显色,于365 nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 　　2.3 郁金的薄层色谱鉴别 取对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粗粉各2 g,以10倍量70%的乙醇超声40 min,滤过,滤液置80 ℃水浴蒸干,取样量为2 g,上述4种样品粉末分别加乙醇20 ml,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2 ml使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述对照药材10 μl、药材10 μl、样品15 μl、阴性对照15 μl 4种溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上。以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(8∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110 ℃烘15 min显色。供试品色谱中,制剂在与