大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根.pdfVIP

第 34 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 11 期 2006 年 11 月 Chinese JOurnaI Of AnaIyticaI Chemistry 1575 ~ 1578 … ………………… … 研 究 简 报 … … … … … … … … … 大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根 张 萍 史亚利 蔡亚岐＊ 牟世芬 （中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 100085） 摘 要 采用大体积 500 !L 进样离子色谱法，电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量 高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱 IOnPac AS20，淋洗液在线发生器自动产生 35 mmOI / L KOH 淋洗液，0. 25 mL / min 等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用，极大的 削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留，完全消除了现行美国 EPA 高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺 酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限（S / N = 3）为 0. 5 !g / L，高氯酸根浓度在 1 ~ 1000 !g / L 范围内具 有良好的线性（r = 0. 9991）。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测，实际样品的加标回 收率在 87% ~ 114% 之间；1 !g / L 高氯酸根连续进样 9 次，色谱峰面积相对标准偏差（RSD）为 6. 9% 。 关键词 高氯酸盐，大体积进样，离子色谱，环境水样 ! 引 言 高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶 制品、染料涂料等［1］。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离子竞争而进入 人体甲状腺，引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑组织的发育，危害人类的健康，尤其是孕 妇、胚胎、婴儿最容易受到危害［2，3］。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高???动扩散和稳定性，在环境 中能够持久存在，是一种新的持久性污染物。目前，是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。高氯酸盐已 ［ ］ 经被美国国家环保局（EPA）列入到环境污染物候选名单（cOntaminant candidate Iist，CCL）中 4 。美国 分析化学杂志已有综述将高氯酸盐视为新兴的环境污染物［5］。目前，还没有统一的高氯酸盐的公共健 ［ ，］ 康国际标准，美国 EPA 建议将 1!g / L 作为高氯酸盐的限量浓度 6 7 。我国对于高氯酸盐的研究较少，鉴 于我国是航天大国和烟火制造和消费大国，因此，也必然存在高氯酸盐的环境污染问题。 目前，高氯酸盐的分析主要采用离子色谱法和离子色谱-质谱（IC-MS）联用法。该方法虽然可以提 高高氯酸盐检测准确性和灵敏度，但是其仪器昂贵，测试费用高，并存在复杂基质对电喷雾信号的抑制 问题。因而，IC-MS 联用方法的应用受到一定的限制。离子色谱法是目前高氯酸盐测定的首选方法。 由于高氯酸根的较强疏水性，要求在进行离子色谱测定时，必须选择高度亲水性的阴离子交换柱。目前 使用最广泛且为美国 EPA 采纳为标准方法的离子色谱法，使用的 IOnPac AS16 色谱柱就是具有强亲水 性和高容量