反相离子对色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸庆大霉素中各组分含量.pdfVIP

第 34 卷 分析化学 FENXIHUAXUE) 研究简报 第 12 期 2006 年 12 月 ChineseJournaIofAnaIyticaIChemistry 1763 ~1766 反相离子对色谱-脉冲安培电化学法测定 硫酸庆犬霉素中鲁组分含量 习玲玲 朱 岩＊ 浙江大学西溪校区化学系,杭州 310028) 摘 要 建立了一种新的用反相离子对液相色谱 LC) 分离, 以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法 PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法O 流动相为 0.033 moI/L草酸~0.012 moI/L七氟丁 酸~210 mL/L乙睛,用稀 NaOH调节 pH至 3.4O 与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分 C1 ~C1a~C2 ~C2a很好分离,整个分析过程 30 minO 考察了各色谱参数对分离测定的影响O 实验证明,本方法 不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素O 关键词 庆大霉素,脉冲安培电化学检测,液相色谱 1 引 言 庆大霉素 gentamicin) 是从小单抱菌的发酵液中得到的混合物,主要含庆大霉素 C1 ~C1a~C2 ~C2a 4 种有效组分,它们在结构上是由脱氧链霉胺和紫素胺,3-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺缩合成的昔 1] O 庆 大霉素对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用, 尤其对结核杆菌引起的感染性疾病等甚为有效O 与其它氨 基糖昔类抗生素一样,主要存在耳~肾毒副作用O 因此,有必要建立庆大霉素灵敏~准确的分析检测方 法O 临床上使用的庆大霉素主要由上述 4 个活性成分组成,另外还有其它几个次要组分如西索米星~庆 2] 大霉素 C2b 又称沙加霉素,sagamicin) ,二-氢氧-庆 大霉素 C2a antibioticJI-20 B),它是 C1 ~C2 和 C2a的前 导物 3] 如图 1)O 各组分的毒性和抗菌能力均有一 定的差异,因此复合物中各组分相对含量的变化,关 系着产品的疗效和毒副作用,并且影响到产品的质 量O 对该药中各组分相对???量的测定,对指导临床 用药剂量~实现临床药物监测~保证药物疗效等方面 具有重要的现实意义O 由于各组分理化性质相近, 图 1 庆大霉素各组分及其结构 可以用色谱法分离后进行检测O 国外曾报道分离出 Fig.1 Structureofgentamicin components 了庆大霉素中的 C组分,如纸色谱和薄层色谱法 4] ~ 5] 6] 7] 离子交换液相色谱 LC) ~反相液相色谱 及毛细管电泳 CE) O 但能够分离检测出组分 C2b 的甚 少 6] O 另外,庆大霉素分子中无特征紫外吸收基团,很难用传统的 HPLC法 紫外检测器) 分析O 2000 版中国药典 8] 和欧洲药典 9] 都采用柱前衍生化高效液相色谱法进行含量测定,目前也是国内对该药的