凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留.pdfVIP

第 33 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 10 期 2005 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1442 ~ 1444 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中 ! 种农药的残留 张伟国 高金山 陈姗姗 李重九＊ （中国农业大学理学院，北京 100094） 摘 要 建立以凝胶渗透色谱（GPC）和气相色谱-质谱（GC / MS）联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑 醇-b 残留量的方法。目标农药经乙腈提取，共提物中的油脂经液 / 液分配、GPC 加以去除，叶黄素通过固相萃 取（SPE）净化。目标农药采用 GC / MS / SIM 方式进行定性、定量分析。3 种农药（ 0. 05、0. 5、2 !g / g）的回???率 在 90% ~ 110% ；相对标准偏差（RSD） 10% 。 关键词 凝胶渗透色谱，气相色谱-质谱，三唑酮，三唑醇-a，三唑醇-b，玉米 # 引# # 言 三唑酮和三唑醇为高效、低毒、低残留的内吸性杀菌剂，用于预防和消除玉米全蚀病和黑穗病。三 唑酮在植物体内代谢为三唑醇-a。当前关于三唑酮和三唑醇的检测方法多数只对其中的一种农药进行 ［ ］ 检测，还未见对三唑酮、三唑醇-a 和三唑醇-b 残留量同时分析的相关报道 1 ~ 3 。 玉米主要干扰物为油脂、色素。这些高沸点的物质沉积在进样口和柱头中，占据活性位点，而导致 ［ ］ 色谱分离能力降低，同时产生基质增强效应（matrix-induced chromatographic response effect）4 ~ 7 。因此 有效的去除油脂、色素的干扰，保证 3 种化合物的回收率，具有一定的难度。本方法采用液液分配去除 共提物中的大部分油脂，使用凝胶渗透色谱去除剩余油脂及部分叶黄素，使用 Envi-Carb 小柱去除剩余 叶黄素的干扰，得到了理想的净化效果，3 种农药的回收率（添加浓度为 0. 05、0. 5、2 !g / g）高于 90% ； 相对标准偏差小于 10% ；检出限分别为 0. 002、0. 01!g / g 和 0. 05 !g / g。 $# 实验部分 $. # 仪器与试剂 2000 型气相色谱质谱仪（美国 瓦里安公司）；250VF-5 MS 毛细管柱（30 m X 0. 25 mm X 0. 25 !m）； 凝胶渗透色谱，泵为 LabAlliance Series 3，柱（250 mm X 15mm）填料为 SX-3；固相萃取柱：SUPELCO EN- VI-Carb 柱（0. 5 g 6 mL）；旋转蒸发仪：EYEL4。 乙腈、正己烷、乙酸乙酯和环己烷为分析纯（天津康科德公司）；三唑醇（95% ）、三唑酮-a，b（95% ） 由农业部农药检定所提供；用环己烷-丙酮（90110，! !）配制成 500 mg / L 储备液。 $. $# 色谱、质谱条件 $. $. # 气相色谱条件 载气：氦气；柱流速：1 mL / min；进样口温度：250C