加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留.pdfVIP

第 33 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 6 期 2005 年 6 月 ChineSe JOurnaI Of AnaIyticaI ChemiStry 821 ~ 824 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留 朱晓兰 蔡继宝 杨 俊 苏庆德＊ （中国科学技术大学化学系，合肥 230036） 摘 要 采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠（1f 2 ! !）混合后， 再加适量中性氧化铝和活性碳，用丙酮、甲醇（1f 1，# #）在加速溶剂萃取仪上以 10. 3 Mpa、60C 提取 10 min， 对土壤中 10 种有机磷农药的回收率在 80. 4% ~ 113. 7% 之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定，速 度快，检出限为 0. 01 ~ 0. 06 !g / kg。 关键词 加速溶剂提取，有机磷农药，气相色谱，土壤 ! 引 言 有机磷农药（OPPS）具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。自 20 世纪 60 年代以来在世 ［ ］ 界范围内广泛作用 1 ，使其对大气、土壤和水体等造成污染。因此，必须定期检测它的残留量。OPPS 残 ［ ，］ 留分析一般采用色谱分离检测技术，其样品预处理常采用机械振荡萃取（MSE）和超声提取（SE）2 3 ，这 些方法操作繁琐，耗费溶剂多，危害实验人员健康。加速溶剂萃取法（ASE）是近几年发展起来的提取固 体物质中有机物及其残留的方法，由于具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点［4 ~ 7］，已 ［ ］ 被美国 EPA 收录为处理固体样品的标准方法之一 8 。本实验研究了该方法对土壤中有机磷等农药的 提取、净化条件和气相色谱测定，并与传统的提取技术进行比较。 # 实验部分 #. ! 仪器和试剂 加速溶剂提取仪（美国 DIONEX ASE-300 型），配 34 mL 和 66 mL 萃取池；TRACE GC 气相色谱仪 （美国 Finnigan 公司），配氮磷检测器；AI3000 自动进样器；色谱柱为 DB-5 石英毛细管柱（30 m X 0. 25 mm X 0. 25 !m）；COX25-06 型超声波仪；RE-52A 型旋转浓缩仪；SHB-型循环水式多用真空泵；HY-2 型调速振荡器。分析纯丙酮、甲醇、二氯甲烷、无水硫酸钠，中性氧化铝（0. 154 ~ 0. 098 mm 粒径）、活性 碳（0. 18 ~ 0. 154 mm 粒径）、氟罗里硅土（0. 18 ~ 0154 mm 粒径，农残级）购自 SupeIcO 公司。 土壤样品采自福建永安县旱地（主要作物是烟叶），在室温下晾干，再粉碎过筛后备用。有机磷农 药标样购自北京百灵威化学技术有限公司，根据需要用甲醇稀释成适当浓度。 #. # 实验方法 #. #. ! 加速溶剂萃取法 准确称取 10 g 土壤样品，20 g 无水硫酸钠，0. 5 g 中性氧化铝和 0. 2 g