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动力学光度法测定甲醛.pdf

第 28 卷 分析化学(FENXI ~UAXUE) 研究简报 第 5 期 2000 年 5 月 Chinese JOurnaI Of AnaIyticaI Chemistry 628 ~ 630 动力学光度法测定甲醛 王术皓! 杜凌云 张爱梅 (聊城师范学院化学系,聊城 252059) 摘 要 在室温及酸性条件下,甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应具有显著的促进作用,且反 应具有一定的诱导期。通过测量诱导期建立了测定甲醛的动力学分析新方法,测定甲醛的线 性范围为 0. 10 ~ 1. 5 mg / L,检测限为 0. 05 mg / L。利用此法测定了废水中的甲醛,结果满 意。 关键词 甲醛,光度法,动力学测定 ! 引 言 近年来,随着新型室内装修材料、家具、化纤地毯、化妆品等消费品的生产和使用,甲醛已 成为广泛的环境污染物之一,国际癌症研究所(IARC)建议将甲醛列为一种可疑致癌物,因此 建立环境中微量甲醛的测定方法对于生命科学和环境科学的发展具有重要的意义〔1〕。目前 已报道的测定甲醛的方法主要有电化学方法〔2,3〕,光度法〔4,5〕和气相色谱法等,而利用动力学 反应进行测定的报道较少〔6〕。本文研究发现,在室温及酸性条件下,甲醛对溴酸钾氧化乙基 橙的反应具有显著的催化作用,该催化反应具有一定的诱导期。甲醛浓度与诱导期的倒数呈 线性关系,通过测量诱导期建立了测定甲醛的动力学分析新方法,方法简单、灵敏。 实验部分 . ! 仪器与试剂 ~P8453A 紫外可见阵列二极管光度计(美国惠普公司),220A 型双光束分光光度计(日本 日立公司),752W 型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。甲醛标准溶液:按文献〔7〕配制,用 碘量法标定,用时现稀释成 10 mg / L 的工作溶液;乙基橙水溶液(0 . 025%);硫酸溶液(2 . 0 mOI / L);溴酸钾溶液(0 . 05 mOI / L)。所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 . 实验方法 于 10 mL 比色管中,加入 1 . 4 mL 0 . 025% 乙基橙溶液,1 . 0 mL 2 . 0 mOI / L 硫酸溶液,然 后加入一定量的甲醛,再加水至 8 . 3 mL,摇匀,再加入 1 . 7 mL 0 . 05 mOI / L 的溴酸钾,混匀同 时秒表记时,并将试液转入 1 cm 比色皿中,反应 4 min 后,利用 220A 分光光度计在! = 508 nm 处开始记录吸光度的变化,测量反应的诱导期( !)的大小,以 1 ! 对甲醛的浓度做工作曲 线。 # 结果与讨论 # . ! 乙基橙的吸收光谱 在选定的实验条件下,做乙基橙的吸收光谱,如图 1 所示,结果表明甲醛对溴酸钾氧化乙 基橙的反应具有催化作用,乙基橙最大吸收波长为!max = 508 nm,故本实验以此波长为测量 波长。 ! 1999-08-26 收稿;1999-11-16 接受。 第 5 期 王术皓等:动力学光度法测定甲醛 629 3 . 2 条件实验 条件选择是以甲醛存在和空白溶液之间在一定时间内吸光度的差值大小为原则,差值越 大,说明甲醛的作用越强烈。实验表明,0 . 05 mol / L 的溴酸钾在 l . 0 ~ l . 7 mL 之间,随用量的 增多,!A 越大,l . 7 mL 时 !A 最大,进一步增加溴 酸钾用量,由于空白反应加快,!A 减小,故本实验 选用 0 . 05 mol / L 溴酸钾 l . 7 mL。 硫酸试验发现,随硫酸用量的增多,!A 逐渐增 大,当 2 .

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