加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量.pdfVIP

第 35 卷 分析化学 (FENXIHUAXUE 研究报告 第 2 期 2007 年 2 月 ChineseJournaiofAnaiyticaiChemistry 206 ~2l0 加速溶剂革取-气相色谱质谱法测定 太子参中酷胺类除草剂的含量 徐晓琴l 李庆玲2 袁济端3 王树贵3 王文慎4 黎先春2 王小如＊l! 2 l (厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,厦门 36l005 2 (国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛 26606l 3 (福建朽荣县农业技术推广中心,朽荣 355300 4 (厦门借尔思生化科技有限公司,厦门 36l004 摘 要 建立了太子参中乙草胺~丁草胺和 S-异丙甲草胺的加速溶剂革取-气相色谱 /质谱测定的分析方法O 对提取溶剂~革取温度~净化材料~不同冲洗体积和静态革取时间~循环次数等实验条件进行了优化O 用 HP-5 MS 弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量O 本方法测定太子参 中乙草胺~丁草胺和 S-异丙甲草胺的检出限分别为 0.l6 ng/g~0.l8 ng/g和 0.05 ng/g,精密度分别为 2.6%~ 3.9%和 3.l%,回收率为 80.2% ~l04.l%O 所测样品不含上述 3 种除草剂残留O 本方法简便~干扰小~检测 效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析O 关键词 太子参,乙草胺,丁草胺,S-异丙甲草胺,加速溶剂革取,气相色谱,质谱 1 引 言 太子参味甘微苦,性和平,功效近人参~党参而常为其代用品,作为补益脾肺,补气生津之用O 中药 材优良农业规范(GAP中对有毒除草剂及杀虫剂都有严格的限制O 在朽荣太子参 GAP研究过程中,为 保证生产出无农药污染~优质~稳定的太子参,进行了不同浓度的除草剂防除太子参田间杂草的效果及 安全性的试验O 在测定不同施用浓度除草剂的除草效率的同时,重点监测采收后在太子参中的残留,以 确定太子参使用化学除草剂的安全性O 乙草胺和丁草胺是我国使用最多的 3 种除草剂中的两种[l] ,S-异丙甲草胺是异丙甲草胺外消旋产 品中具有除草活性的异构体,目前已有商品化产品出售(商品名:金都尔,使用也十分广泛O 这 3 种除 草剂对禾本科杂草有较好的效果,在太子参杂草防除中使用广泛O 该类除草剂主要通过杂草幼芽和幼 根所吸收,在杂草内进行运输,作用机制是抑制细胞内的蛋白质的合成[2] ,对动物的急性毒性小[l] O 但 是,近年来发现乙草胺~丁草胺具有弱的基因毒性[3] ,引起了人们的注意O 目前虽然还未看到 S-异丙甲 草胺是否具有基因毒性的报道,但是由于它与前两者在结构上的相似性,它的使用仍备受关注O 文献报道用于分析这 3 种除草剂的方法有气相色谱法( GC [4 ~8] ~液相色谱法( LC [9 ~ll] 及免疫分 析法[l2] O 其中气相色谱法最为常用,可采用多种检测器对其进行分析,包括电子捕获检测器(ECD