芫花根质量标准研究的论文.docVIP

　　芫花根质量标准研究的论文 作者：韩伟,章军,吴立军,李娆娆 【摘要】 目的 建立芫花根中芫花酯甲的定性鉴别和定量分析方法。方法 采用薄层色谱法对芫花根中芫花酯甲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定芫花酯甲的含量。色谱条件：kromasil c18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相为甲醇-水(85∶15),流速1.0 ml/min；柱温40 ℃；检测波长为238 nm；记录时间40 min。结果 芫花根中芫花酯甲的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强；含量测定线性范围为0.047～0.282 μg(r＝0.999 6)；平均回收率为99.2%,rsd＝2.00%(n＝6)。结论 该方法操作简便,结果准确,能够对芫花根中的芫花酯甲进行定性鉴别和定量分析,提高了该药材的质量控制水平。 【关键词】 芫花根；芫花酯甲；薄层色谱法；高效液相色谱法 abstract：objective to develop qualitative identification and quantitative analysis method of yuanhuacin in root of daphne genkethod yuanhuacin ined by hplc. kromasil c18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column obile phase ethanol-l/min. the column temperature . the record time in. results the linear range of yuanhuacin ethods ple and accurate, and can be used for the qualitative identification and quantitative analysis of yuanhuacin. it is suitable for quality control of root of daphne genkinator2020d型(冷泉港科技有 限公司)；merck tlc薄层板(德国merck公司)；p；illennium32色谱管理软件；cx-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂,功率250 r和13c nmr鉴定结构,hplc检测其纯度,面积归一化法计算对照品的含量在98%以上,符合对照品纯度要求。甲醇为色谱纯,水为自制高纯水。其余试剂均为分析纯。 芫花根采自河南信阳,经笔者鉴定来源于瑞香科植物芫花daphne genkl三角烧瓶中,用95%乙醇80 ml回流提取1.5 h,提取液回收至无醇味,加水分散,用石油醚(60～90 ℃)萃取,回收溶剂至干,溶解于1 ml甲醇中,得供试品溶液。另取芫花酯甲加甲醇制成每1 ml约含2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅳb]试验,吸取上述溶液各15 μl,分别点于同一荧光板上,以苯-乙酸乙酯(1∶1)系统展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视,样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。 　　3 含量测定 　　3.1 色谱条件 kromasil c18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；以甲醇-水(85∶15)为流动相；流速1.0 ml/min；柱温40 ℃；检测波长为238 nm。 　　3.2 溶液的制备 　　3.2.1 对照品溶液的制备 　　取芫花酯甲适量,精密称定,用甲醇溶解并定容,制成0.023 5 μg/μl的溶液,摇匀,即得对照品溶液。 　　3.2.2 供试品溶液的制备 　　取芫花根样品约5 g,置100 ml具塞锥形瓶中,准确加入三氯甲烷50 ml,超声(功率250 in,滤过,用少量三氯甲烷洗涤残渣,洗液并入滤液中蒸干,残渣加50 ml甲醇,称重,回流1 h,放置,待其冷却至室温,称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液过微孔滤膜(0.22 μm),即得供试品溶液。 　　3.3 线性关系考察 　　取对照品溶液(0.023 5 μg/μl),分别进样2、4、6、8、10、12 μl,以芫花酯甲的进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得芫花酯甲的回归方程为：y＝2 768 985.32x－ 19 820,r＝0.999 6,结果表明进样量在0.047～0.282 μg范围内线性关系良好。 　　3.4 方法学考察 　　3.4.1 精密度试验 　　精密吸取同一样品5 μl,连续进样5次,按上述色谱条件测定峰面积,rsd＝1.43%,表明仪器性能良好。 　　3.4.2 重复性试验 　　取同一样品5份,按照供试品溶液的制备方法制备,分别进样5 μl,测定芫