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硫酸亚铁铵的制备 - 湖南省高等学校精品课程网.ppt
硫酸亚铁铵的制备
主讲教师:覃事栋
单位:吉首大学化学化工学院;一、实验目的
1. 通过硫酸亚铁铵的制备,了解化合物制备方法。
2. 进一步掌握溶解、蒸发、结晶等基本操作。
3. 掌握水浴加热和减压过滤操作。
4. 了解检验产品中杂质含量的分析方法。;二、预习提问
1. 铁屑为什么要净化?
2. 制备硫酸亚铁时,体系为什么必须保持酸性?
3. 铁屑与硫酸反应到什么程度合适?
4. 蒸发硫酸亚铁铵时,为什么有时溶液会发黄?实验中如何避免?;三、实验原理
1、硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵俗称摩尔盐, 为浅绿色单斜晶体(如上图*), 其化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。它是由硫酸铵和硫酸亚铁按1:1的比例结合成的复盐, 溶解度较小, 在空气中比一般亚铁盐稳定。摩尔盐是常用的含亚铁离子的试剂。;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;吉首大学 化???实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;Fe;本实验成功的关键:
1. 所有仪器必须洗净。
2. 制备硫酸亚铁时,铁屑必须有剩余。同时保持反应体系的强酸性,使pH控制在1~2。
3. 加入的硫酸铵溶液必须先配制成饱和溶液。
4. 生成摩尔盐后, 浓缩前必须调节溶液pH=1~2。;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;五、实验步骤
1. 铁屑的净化 用4g铁屑于50mL锥形瓶中,加入2~3滴洗洁精,加20mL水,小火加热10分钟去除铁屑表面油污,用倾析法除去洗洁精,然后用去离子水把铁屑冲洗干净。
2.硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入30毫升稀硫酸,锥形瓶置于水浴上加热,使铁屑不再与硫酸反应为止。在反应过程中应不时往锥形瓶中加些水,补充蒸发掉的水分。同时补充稀硫酸维持反应体系的pH为1~2,最后得到硫酸亚铁溶液,趁热减压过滤,滤液转入洁净的烧杯中,称量残渣,计算实际参与反应的铁的量。;3.硫酸亚铁铵的制备 根据溶液中硫酸亚铁的量,按化学反应方程式计算并称取所需的硫酸铵的质量,在室温下配制成饱和溶液,加入上一步制得的硫酸亚铁溶液中。混匀后,用稀硫酸调节反应体系的pH为1~2,转入洁净的蒸发皿中,放在石棉网上小火蒸发浓缩至溶液表面出现结晶薄膜为止。取下蒸发皿,静置冷却至室温。减压过滤,用少量的乙醇洗去晶体表面的水分,抽干。把晶体转移到表面皿上晾干。称量晶体的质量,计算实际产量和产率。;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University;八、实验讨论
1. 为什么用铁屑而不用铁钉?
2. 实际产量、产率与理论值误差的原因何在?
3. 本实验中,若反应体系的pH2会导致什么结果?
4. 为什么做产品质量检验时要用不含氧的去离子水?不含氧的去离子水如何制备?
5. 本实验有两次减压过滤操作, 分别应注意什么?
6. 为保证产品的产量和质量, 在实验中应注意哪些问题?;吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University
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