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第二节食品中铅的检测
第六章 食品矿物质的检测;内容简介
本章主要介绍食品中矿物质的预处理方法及食品中如汞、铅、砷、锡等矿物质的测定方法。;学习目的与要求:
了解食品中矿物质的来源
掌握常用的矿物质预处理方法
掌握双硫腙比色法
掌握原子吸收分光光度法
;重点:原子吸收分光光法、双硫踪比色法、矿物质预处理方法
难点:原子吸收分光光法
;;第一节 食品中总汞的检测;二、试剂
1、硝酸
2、盐酸
3、过氧化氢(30%)
4、硝酸(0.5+99.5)
5、高锰酸钾溶液(50g/L)
6、硝酸—重铬酸钾溶液
7、氯化亚锡溶液(100g/L)
8、无水氯化钙
9、硫酸-硝酸混合液(1+1+8);三、仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
1、双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
2、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
3、分析天??。
4、恒温干燥箱。;一、概述
;四、分析步骤
1、样品的预处理
粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
、概述
;2、样品的消解
可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解方法。
①压力消解罐消解法
②回流消化法(牛乳及乳制品为例)
③五氧化二钒消化法(适用于水产品、蔬菜、水果)
一、概述
;一3、测定
(1)仪器条件:打开测汞仪,预热1~2h,并将仪器性能调至最佳状态。
(2)标准曲线的绘制
①压力消解法标准曲线制定
②回流消化法标准曲线绘制
③五氧化二钒消化法标准曲线绘制
、概述
;(3)样品测定
分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡,迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生。以下按标准曲线测定程序测得其吸收值,代入标准曲线求得样液中汞含量。一、概述
;(4)结果计算
①回流消化法(或五氧化二钒消化法)。
;;一、石墨炉原子吸收光谱法
(一)原理
样品经灰化或酸消解后,将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中,经过电热原子化,铅在波长为283.3nm处,对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内,其吸收值与铅的含量成正比,与标准系列比较后求出食品中铅的含量。
;(二)试剂
1.硝酸。
2.过硫酸铵。
3.过氧化氢(30%)。
4.高氯酸。
5.硝酸溶液(1+1)
6.硝酸溶液(0.5mol/L)
;(三)仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
1.原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
2.马福炉或恒温干燥箱。
3.瓷坩埚或压力消化器。
4.微波消解装置。
5.分析天平。;(四)分析步骤
1 、样品的预处理。
2、样品的消解(根据实验条件可任选一方法)。
(1)干灰化法 :称取1.00~5.00g样品于瓷坩埚中→电炉上小火炭化至无烟 → 500±25℃马福炉中灰化6~8h →灰白色 → 冷却→ (若个别样品灰化不彻底,则可加1mL混合酸,在于可调式电热板上小火上加热,反复多次直到消化完全,冷却) → 用0.5mol/L硝酸溶解灰分 →用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL~25mL容量瓶中 →少量多次用水洗涤瓷坩埚→洗液也一并注入容量瓶中→ 定容→摇匀备用。同做试剂空白试验校正结果。 ;(2)过硫酸铵灰化法:称取样品1.00~5.00g于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,先用小火炭化,冷却后加2~3g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马福炉内,于500℃恒温2h,再升温至800℃,保持20min,冷却,加2~3mL硝酸溶液(l.0mol/L),用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL~25mL容量瓶中,少量多次用水洗涤瓷坩埚,洗液也一并注入容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白试验校正结果。;(3)压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g,鲜样少于2.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯罐内,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加30%的过氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。盖好内盖,旋紧外盖,放入恒温箱中,于l20~140℃保温3~4h,于箱内自然冷却至室温。用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的含盐量而定)10mL~25mL容量瓶中,少量多次用水洗涤瓷坩埚,洗液也一并注入容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白试验校正结果
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