晶体结构解析步骤..pdfVIP

晶 体 结 构 解 析 步 骤 (基于 SHELXL97 结构解析程序和 DOS 版 SHELXTL 画图软件。在DOS下操 作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在 D:/STRUCT 下建立一子目录(如 D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于 AAA 目录下的子目录 ORG; 2. 此处用了 STRUCT.BAT 批文件，它存在于 C:\根目录下，内有 path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct 为工作 目录，exe 为 SHELXL97 程序，nix 为 SHELXTL 画图) 3. 在了解 DOS 下操作之后，可在 WIN 的 WINGX 界面下进行结构解析工 作，画图可用 XP 或 DIAMOND 软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有 inf、dat 和 f2(设为 sss.f2)文件 2. 用 EDIT 或记事本打开 dat 或 inf 文件, 并于记录本上记录下相关 数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕ 从% crystal data 项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大 小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测 量温度(experiment temperature)； ⊕ 从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕ 从 total reflections 项中，记下总点数； ⊕ 从 unique reflections 项中，记下独立点数 3. 双击桌面的 DOS 图标(或 Win2000 与 WinNT 的“命令提示符”) 4. 键入 STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的 1~2 工作也可在这之后进 行) 6. 键入 XPREP sss.f2 (屏幕显示 DOS 的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为cr) 8. 输入晶胞参数cr (建议在一行内将6 个参数输入，核对后cr) 9. 一系列运行(对应的操作动作均为按cr)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应 尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) cr 10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件 名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa cr 11. 检查是否产生有 PRP、PAR 和 INS 文件(PRP 文件内有机器对空间群 确定的简要说明) 12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl 13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据 更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)， 波长用实际波长。 二．解结构 1. 键入 SHELXS aaa 或 XS aaa，cr (INS 文件中, TREF 为直接 法，PATT 为 Pattersion 法) 2. XP，cr (进入XP 程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选 择处理) 3. READ or REAP aaa cr (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是 文件名.扩展名，如 aaa.ins) 4. FMOL, cr (不要 H 原子时，为 FMOL LESS $H，或 FMOL 后， KILL $H, cr) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况) 5. MPLN/N, cr (机器认为最好取向) 6. PROJ, cr (随意转动，直至你认为最理想取向) 7. PICK，cr (认为合理的位置投相应原子，如