差式扫描量热法(DSC)在食品中的应用学案.ppt

差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用;一、DSC的基本原理 1、定义 程序控温条件下，直接测试样品在升温、降温或恒温过程中 所吸收或释放的能量。 2、分类 根据测量方法不同，分为功率补偿型和热流型两种。 热流型(Heat Flux)：在给予样品和参比品相同的功率下，测 定样品和参比品两端温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差） 换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型(Power Compensation)：在样品和参比品始终保持 相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的 能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 ;3、DSC的优点 克服 DTA分析中，试样本身的热效率对升温的影响 能定量测定多种热力学和动力学参数 可进行晶体微细结构分析等工作 可进行定量分析 分辨率高、灵敏度高;DSC典型综合图谱 ;二、DSC在食品研究中的应用 食品加工过程中，热是最普遍的加工参数，不论是食品的热杀 菌、烹调、干燥还是冷冻保藏都会涉及到热加工过程。 当食品与热之间相互作用，食品会发生一系列的变化，如相变 (水和冰)、蛋白质构象发生变化(有序到无序)、质量或组成的变化、 流变性质的变化等等。大多数物质随温度的变化，热容、结构等将 发生变化，这个过程同时伴随着能量的改变，因此可用热分析技术 对其进行研究。 ;1、蛋白质 在加热过程中，蛋白质分子的展开需要吸收能量(如氢键的断 裂等)，这部分热称为变性热。蛋白质变性一般表现为分子结构从 有序到无序、从折叠到展开，这些结构的变化伴随能量的变化， 可用DSC进行测量。 ;应用举例：蛋白质热变性和组分分析 肌肉是一个复杂的体系，主要有三 类蛋白质组成，分别为肌球蛋白、肌浆 蛋白、肌动蛋白。 右图是有关大白兔肌肉受热变性的 DSC热分析。Ⅰ 、Ⅱ、Ⅲ三个变性峰分 别代表肌球蛋白、肌浆蛋白、肌动蛋白 在不同温度下的热变性。可清楚地看到， 肌球蛋白对热最不稳定，在60℃左右就 发生变性，而肌动蛋白对热相对较稳定。 ; PS：DSC并不能研究所有的蛋白质。就酪蛋白而言，其分子结 构是展开的，因此加热时，并不存在分子展开的问题，在DSC给出 的热分析图上将没有变性峰的出现。 此外，DSC热分析技术也可用于分析检验，如婴幼儿奶粉中β- 乳球蛋白的检测。DSC热分析技术还可用于研究蛋白质-蛋白质、 蛋白质-水、蛋白质-糖、蛋白质的热变性动力学等等问题。;2、水分含量的测定 食品中的水用水分活度来表示时，可分为可冻结水(在0℃能结 冰，也称为自由水)和非冻结水(一般在-80℃不能结冰，也称为结 合水)。 DSC热分析技术可用来测定食品体系中的自由水。总水分含量 可根据AOAC标准方法在103~105℃进行恒重来测定，即可得结合 水含量，结合水含量=总水分含量-自由水含量。 ; 下图是有关蜡质玉米淀粉中水分含量的DSC热分析。一般方 法是利用冰的熔化热来进行测量自由水的含量。 此实验是以2℃/min的速度从15℃冷却到-40℃来进行测量的。 图上吸收峰的峰面积就代表了样品的熔 化焓ΔH,而ΔH0为在0℃时冰的熔化热 (355.6 J/g)。 计算公式为: 自由水含量=ΔH/ΔH0×100% 这样可根据冰的熔化热来测定和计 算食品中自由水的含量。;3、淀粉 淀粉糊化过程代表了淀粉分子从有序状态到无序状态的转变， 同时也伴随着能量的变化，因此可以利用DSC对淀粉的糊化特性、 糊化程度及淀粉颗粒晶体结构相转移温度等进行测定。 举例：完全糊化的淀粉样品在DSC分析过程中应为没有吸收峰的 平坦直线。Mechteldis等人提出：根据淀粉DSC分析过程中吸热峰面 积(即热焓ΔH)的大小可估测淀粉糊化度的大小。 ; 他们将制备好的马铃薯糊化淀粉(α-淀粉酶测得糊化度为糊化度 为61.1%)与天然马铃薯淀粉(未经糊化)分别按0:100、25:75、50:50、 75:25、100:0混合成5个样，分别用DSC和α-淀粉酶测定其焓变和糊 化程度，结