脂肪酸提取及检测的方案.docVIP

固液比分别为1：6，1：7，1：8，1：9，1：10 微波功率500W，提取时间5min，温度50℃ 称取250g的海带粉装入500ml的大圆底烧瓶，加入石油醚（乙醇、乙醚）用微波萃取法提取脂肪酸，500ml大圆底烧瓶称重 海带粉碎成粉，过筛 60℃ 称重 滤液浓缩 抽滤 固液比分别为1：6，1：7，1：8，1：9，1：10 微波功率500W，提取时间5：00，温度50℃ 集中收集，一起浓缩 滤渣继续提取，提取3次 称100ml的空锥形瓶，称取5g的样品加入到100ml的锥形瓶中 沸水加热1小时 加10mL0.5mol/L 氢氧化钠—乙醇溶液，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃 反应完成后移去漏斗，继续加热除去乙醇。再加人10mL 蒸馏水，加热，使皂化物溶解成混合液。 加入10ml，0.5mol/L的硫酸，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃 加人10mL 蒸馏水 加热1小时 加浓盐酸(约5mL)使之呈酸性加热，可见脂肪酸呈油状浮于??层时，用分液漏斗分开上下层 油状物分层，用分液漏斗分开上下层，上次用热水重复洗涤三次，洗去甘油、硫酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸 上层用热水重复洗涤三次，每次用水100m1，除去混杂于脂肪中的无机盐、甘油、盐酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸 加入25ml,0.5mol/l的KOH-CH3OH,25ml石油醚 加入甲醇7ml和3-4滴BF3-乙醚 冷却 加热60℃， 处理30min 加入2g经预 处理的样品[1] 称量两个100ml圆底烧瓶中 加入为处理的2g未经预处理的样品 冷却后加入25ml饱和NaCl溶液至中性，取上层清夜，称重 加入25ml,10：1的浓硫酸-CH3OH 再加蒸馏水至瓶颈，取出上清，再用2ml石油醚洗多次，合并上清，放入小瓶中待测，称重 加入2ml石油醚 加热60℃， 处理30min 参考文献： [1]寇秀颖，于国萍. 脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究. 《食品研究与开发》,2005, 26(2),起止页码 [2] 闰玉霞, 李平林, 蔡扬鹏, 李八方. 利用G C 一M S 测定不同甲醋化条件下沙蜚脂肪酸组成. 《中国海洋药物杂志》，2010，第29卷第6期 [3] 何勇，彭莺，黎军. 硫酸催化甲酯化气相色谱法测肥皂产品中的 脂肪酸分布及总脂肪物含量.《 顺德职业技术学院学报》,2011,7: 第9 卷第3 期 [4] 曾虹燕,李昌珠,蒋丽娟. 用GC-MS分析不同方法提取的茶油脂肪酸.《热带亚热带植物学报》，2005,13(3):271-274 [5] 蔡心尧, 尹建军. 海藻中多不饱和脂肪酸的测定方法.《无锡轻工大学学报》，1999，9：第18卷第5期 [6] 罗盛旭，梁振益，陈佩. 海带脂肪酸的提取及其成分分析.《海南大学学报自然科学》，2005，9：第23卷第3期 [7] 冯小峻，邓舟，陆慧宁等.GN海带新品系脂肪酸的气相色谱一质谱联用分析. 《中山大学学报》，2010，11：第49卷第6期 [8] 纪丽丽，宋文东，刘建秀. 红树林植物露兜中挥发油和脂肪酸的测定. 《现代食品科技》, 2008:V01．24，No．6 [9] 朱晓楠,魏士刚等. 微波辅助提取一气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油. 《高等学校化学学报》，2009，7：V01．30，No．7，1300一1304 1.脂肪化学名甘油三酯，脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。 脂肪在多数有机溶剂中溶解，但不溶解于水。 2.多不饱和脂肪酸指含有两个或两个以上双键且碳链长度为18～22个碳原子的直链脂肪酸。通常分为omega－3和omega－6，在多不饱合脂肪酸分子中，距羧基最远端的双键在倒数第3个碳原子上的称为omega－3；在第六个碳原子上的，则称为omega－6 3.单不饱和脂肪酸,在分子结构中仅有一个双键；多不饱和脂肪酸,在分子结构中含两个或两个以上双键 脂肪转化为脂肪酸的方法： 1.脂肪在碱性溶液底下水解生成脂肪酸钠，然后加入硫酸，溶于水，不溶于乙醇。无水物是白色晶体或粉末，浓缩把乙醇蒸出，得到脂肪酸 脂肪酸 提取：称200g的海带粉，加入固液比为1:5的乙醇在50℃,500W的条件下用微波法提取，抽滤，取滤液静置，滤渣再加入1:4的乙醇溶剂进行二次提取，提取条件为50℃,500W的条件下进行,提取后抽滤，静置至一段时候后,充分析出白色固体后抽滤进行浓缩,在浓缩前可适当加入甲醇,再经行浓缩 现象: 甲酯化： 酸化甲酯化 1.加入正己烷4 ml，浓度2 mol的氢氧化钾一甲醇溶液2 ml，剧烈振摇1—2 min，30度水浴反应20 min。加入三氟化硼-甲醇溶液，3 000 r