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红外光谱测定有机化合物的结构分析化学实验课件一
红外光谱测定有机化合物的结构;一、 实验预习
二、 实验目的
三、 实验原理
四、 仪器和试剂
五、 实验步骤
六、 问题讨论
七、 仪器操作; 红外光谱分析的原理
红外分光光度计性能与结构
红外分光光度计操作步骤;;红外光谱定性分析一般采用两种方法
1、用已知标准物对照
已知物对照应由标准试样和待测试样在完全
相同的工作下,分别测绘出红外光谱进行对照,
图谱相同,则为同一化合物。
2、标准图谱查对法
根据待测试样的来源、物理常数、分子式及图
谱中的特征谱带,查对标准谱图来确定化合物。;1、仪器
NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪 ; 手
压式压片机; 玛瑙研钵; 红外干燥箱
2、试剂
苯乙酮、苯乙酸、无水乙醇;一、固体试样苯甲酸的红外光谱吸收谱图的测绘;3、样品扫描
背景扫描结束后,取出试样架,将苯甲酸试样薄片装在试样架上,插入NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪的光路中,按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1,标峰后打印出谱图。
4、清理仪器;二、液体试样苯乙酮的红外光谱吸收谱图的测绘
1、背景扫描
小心取出KBr盐片放入试样池中,将其插入,按照仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1。
2、样品扫描
取出装有KBr盐片的液体试样池,将苯乙酮试样1滴滴在KBr盐片上形成液膜,将其插入ICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪光路中,按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1,标峰后打印出谱图。
3、清理仪器。;1、用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 um左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?
2、对于高聚物固体材料,很难研磨成细小的颗粒,采用什么制样方法比较可行?;NICOLET5700型红外光谱仪使用方法
1、打开计算机,打印机,双击“OMNIC”,打开OMNIC界面,光学台状态显示∨,点击“采集”。
2、采样:把溴化钾薄片放入试样架,关闭试样盒,进行背景采集。然后把样品薄片放入试样架,再采样品图谱。
3、完成后进行“数据处理”(吸光度,透光率选择,基线校正)。如果要打印,点击打印即可。
4、实验完毕后,关闭计算机,打印???。;
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