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amp;还原过渡金属化合物制备金属粉体的过程!.PDF
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物理化学学报 !#$ %’( )(*+
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’ 还原过渡金属化合物制备金属粉体的过程!
俞 莹 张启运 李星国
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北京大学化学与分子工程学院,北京 ,((-.,
摘要 用 /0 粉还原过渡金属 12、34、56 和 37 的硫酸盐和硫酸铵复盐溶液,获得了相应金属的纳米粉体 $ 详
细研究了此反应的还原过程 $ 用 89:、;)、=) 和 : 等方法对产物进行了表征,发现析出的粉体不同程度
上均生成有 /0 置换的固溶体 $ 12 在 /0 粒外层生成薄层 12/0 固溶体,56 和 34 为粒径分别为 .$ 0? 和
的 饱和固溶体, 则在外层生成 的新相 讨论了还原过程的机制,认为和 电池电动
,@$ , 0? /0 37 37/0- $ )/0
势的驱动力有关 $
关键词 纳米粉体 过渡金属 , 固溶体, 锌还原
A % % 37/0-
中图分类号A B#!,
目前文献中用化学还原法制备过渡金属的超 · 均为北京化工厂分析纯试
37;B! I@B% E5I! H @;B!
微粉几乎全部采用均相还原的方法 有的采用过 剂, 为日本和光工业一级试剂
$ 5*JB $
渡金属的无机盐作原料,用碱金属硼氢化物 C, D、硼氢 $( ! 样品制备
有机化合物 C@ D 或肼 C D 作还原剂,在有机溶剂或水溶 在烧杯中分别将相应原料制成与 ·
E5I! H @;B!
液中还原以制备金属粉体 另外许多是用较不稳 分子式相当的复盐溶液 ,用稀
$ 12;B! @(( ?K I@;B!
定的金属羰基化合物或其它有机化合物在有机溶 调溶液至 LI ’ @$ 倒入一定比例的 /0 粉水悬浮液,
剂中用氢气作还原剂 C! D% 或者迳直在强超声场内输 在不同温度下用机械搅拌加以间歇超声振荡 $ 反
入能量迫使不稳定的金属有机化合物分解,以制备 应产物用稀 洗涤数次,然后水洗、醇洗、过滤
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