还原过渡金属化合物制备金属粉体的过程！.PDF

（ ） 物理化学学报 !#$ %’( )(*+ （ ） !# ,-. /0123 450$63 7$8$% !#，$% ：!# ’ !!( )*+ ’ 还原过渡金属化合物制备金属粉体的过程! 俞 莹 张启运 李星国 （ ） 北京大学化学与分子工程学院，北京 ,((-., 摘要 用 /0 粉还原过渡金属 12、34、56 和 37 的硫酸盐和硫酸铵复盐溶液，获得了相应金属的纳米粉体 $ 详 细研究了此反应的还原过程 $ 用 89:、;)、=) 和 : 等方法对产物进行了表征，发现析出的粉体不同程度 上均生成有 /0 置换的固溶体 $ 12 在 /0 粒外层生成薄层 12/0 固溶体，56 和 34 为粒径分别为 .$ 0? 和 的 饱和固溶体， 则在外层生成 的新相 讨论了还原过程的机制，认为和 电池电动 ,@$ , 0? /0 37 37/0- $ )/0 势的驱动力有关 $ 关键词 纳米粉体 过渡金属 ， 固溶体， 锌还原 A % % 37/0- 中图分类号A B#!, 目前文献中用化学还原法制备过渡金属的超 · 均为北京化工厂分析纯试 37;B! I@B% E5I! H @;B! 微粉几乎全部采用均相还原的方法 有的采用过 剂， 为日本和光工业一级试剂 $ 5*JB $ 渡金属的无机盐作原料，用碱金属硼氢化物 C, D、硼氢 $( ! 样品制备 有机化合物 C@ D 或肼 C D 作还原剂，在有机溶剂或水溶 在烧杯中分别将相应原料制成与 · E5I! H @;B! 液中还原以制备金属粉体 另外许多是用较不稳 分子式相当的复盐溶液 ，用稀 $ 12;B! @(( ?K I@;B! 定的金属羰基化合物或其它有机化合物在有机溶 调溶液至 LI ’ @$ 倒入一定比例的 /0 粉水悬浮液， 剂中用氢气作还原剂 C! D% 或者迳直在强超声场内输 在不同温度下用机械搅拌加以间歇超声振荡 $ 反 入能量迫使不稳定的金属有机化合物分解，以制备 应产物用稀 洗涤数次，然后水洗、醇洗、过滤