第三章 电子-显微分析.pptVIP

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第三章 电子-显微分析

;第三章 电子显微分析 ;本章要点:;前言; 电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一,它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比具有以下特点:; 电子显微镜 (electron microscope,EM) 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。; 众所周知,现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。; 因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律,建立和发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设计。;第一部分 透射电子显微镜;日本电子公司 JEM-2010 透射电镜;为什么要用 TEM? 1. 常规结构分析手段和特点 光学显微镜:分辨率 ?rc=0.2 ?m, M=1000 X。 XRD: 相和结构和位向分析,不能作形貌观察。 SEM: 形貌分析,主要作表面形貌分析, 制样简单。分辨率比光镜高,但不及 TEM。 TEM:形貌+结构,分辨率高,?rc=2-3 ?,制样较复杂. ;场离子显微镜: 原子相, 制样特别困难 (针尖样品) STM、AFM: 原子相, 材料组装 (仅作表面分析); 简称透射电镜或TEM,是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。;★ 1932年,德国的克诺尔(Knoll)和伊斯卡(Ruska)在实验室制作第一部穿透式电子显微镜;; 作用――两个重要发现 (1)位错 (Dislocation) 的发现: 50-60年代,直接观察到材料中的位错及位错的运动,塞积、交割等,形成了位错理论――晶体材料的基础。 (2)准晶 (Quasicrystal) 的发现: 1984年, 以色列人Shechtman 通过TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984) 其它准晶体系: Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶, Meter. Trans. JIM);Al-Mn (1984);★直到1950年代中期,由於成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone),再加上各种研究方法的改进,如:;引言;由透射电子显微镜拍摄的葡萄狀球菌的病毒細胞, 放大倍數 50000x;★近年来TEM主要发展方向为:;引言;引言;(3) 分析装置:如附加电子能量分析仪 (electron analyzer,EA) 可鉴定微区域的化学组成。 ;1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 ;1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 ;1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 ;1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 ;(5)俄歇电子:; 电子束和固体样品表面作用时产生的信号 ; ;(1)电子光学系统 (镜筒);a.照明系统;电子光学系统结构; 物镜: 强, Mo=200 X 成象系统 三级透镜 中间镜:弱,Mi=0-20 X 投影镜:强,Mp=100 X M=Mo?Mi?Mp, 对一般电镜:M=10-20 万倍 对有2个中间镜和2个投影镜,M=50-80 万倍;电子光学系统结构;(2)真空系统;透射电子显微镜光路原理图;1.2.2 透射电子显微镜的工作原理;1.3 透射电子显微镜的主要性能指标;1.3.2 放大倍数;1.3.3 加速电压;● ? 分 辨 率:0.34nm ● ? 加速电压:75KV-200KV ● ? 放大倍数:25万倍 ● ? 能 谱 仪:EDAX-9100 ● ? 扫描附件:S7010; CM200-FEG场发

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