碱溶法处理锂云母提锂转化部分工艺研究-有色金属（冶炼部分）.doc

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.011 碱溶法从锂云母中提取锂转化部分工艺研究 王丁，刘昕昕，陈树，程斌 （江西省科学院 应用化学研究所，南昌 330000） 摘要：研究了碱溶法从锂云母中提取锂的转化工艺。结果表明，将锂云母粉与浓度为50%的氢氧化钠溶液，按3.5∶1的液固比，在190 ℃的耐压反应釜中反应4 h，锂的转化率可达98%以上。 关键词：锂云母；碱溶；提取；转化 中图分类号：TF826+.3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2014）06-0000-00 Study of Transformation Technology to Extract Lithium from Lepidolite by Alkali Dissolution WANG Ding, LIU Xin-xin, CHEN Shu, CHEN Bin (Institute of Applied Chemistry, Jiangxi Academy of Science, Nanchang 330000, China) Abstract：Transformation technology to extract lithium from lepidolite by alkali dissolution was investigated. The results show that conversion rate of lepidolite is 98% above under the optimum conditions including concentration of sodium hydroxide solution of 50%, reaction temperature of 190 ℃, ratio of liquid to solid of 3.5∶1, and reaction time of 4 h. Key words：lepidolite; alkali dissolution; extraction; transformation 锂云母是江西的特色资源，宜春钽铌矿不仅是我国最大的钽矿，也是世界最大的锂矿，现探明的可开采氧化锂储量为110万t，居世界第一[1]，宜春锂云母精矿中Li2O含量一般在4.5%左右，同时含有Rb2O、Cs2O、K2O等有用矿物，如何开发这一资源，对我国锂工业具有重要意义。 目前，已经有多种从锂云母提取锂并制备锂盐的方法，包括硫酸钾法[2]、氯化物法[3]、石灰石法[4]、混合碱压煮法[5-6]、硫酸法[7]、硫酸焙烧法[8]等。这些方法大多能起到较好地提锂目的，但也存在生产设备极易腐蚀、能耗大（需焙烧），生产过程污染大等问题。特别是根据目前原料和产品的价格计算，用锂云母生产锂盐的成本远大于卤水和锂辉石[9]生产锂盐的成本[10]。因此，只有采用其他方法，并考虑综合利用，才能使锂云母为原料生产锂盐工艺得到更好的应用。 1 试验部分 1.1 主要原料与设备 本试验所用锂云母来自江西宜春钽铌矿，其化学成分为（%）：Li2O 4.47、Na2O 1.23、K2O 8.41、F 4.37、Al2O3 23.50、SiO2 52.57、Rb2O 1.41、Cs2O 0.25。 主要试剂：氢氧化钠、硅酸钠、碳酸钙、硫酸、碳酸钠、高纯氮气等，均为分析纯，试验用水为去离子水。 主要设备：KQM-Z行星式球磨机、BT-9300ST激光粒度仪、CJF-1高压反应釜、SHB-III循环水真空泵、FA1004B电子分析天平、OPTIMA 2000DV ICP-AES测定仪 1.2 锂云母中锂的质量百分含量的测定 准确称取200.0 mg锂云母矿石粉，置于铂金坩埚中，加入1 mL浓硫酸，10 mL氢氟酸，按照文献[11]的方法，采用ICP-AES法测定锂云母中锂的质量百分含量。 1.3 试验方法 称取一定量锂云母粉、氢氧化钠溶液以及反应助剂加入耐压反应釜中，开动搅拌，在一定温度、压力下反应一段时间，冷却，静置，放出物料，并充分洗涤反应釜内壁，合并洗出物与反应物料，过滤，用去离子水反复洗涤至洗水呈中性，将滤饼移入蒸发皿中，充分干燥，冷却，准确称量，测定反应剩余的锂云母质量以及剩余锂云母中锂的百分含量，并按下式计算锂云母中锂的转化率： 式中：η为锂云母中锂的转化率，%；A和A1分别为反应前、后锂云母中锂的质量百分含量，%；M和M1分别为反应前、后锂云母的质量，g。 收稿日期：2013-12-09 作者简介：王丁（1967-），男，江西南昌人，硕士，副研究员. 2 结果与讨论 2.1 反应时间对锂云母转化率的影响 固定条件：碱液浓度50%、液固比3.5∶1、反应温度190