红土镍矿中化合水测定的研究报告-中国有色金属标准质量信息网.doc

红土镍矿化学分析方法 化合水含量的测定 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会 “关于印发《红土镍矿化学分析方法》25项系列行业标准任务落实会会议纪要的函（有色标秘[2010]号）”、信息产业部“关于转发2011年有色金属行业标准制（修）订计划的通知》（工信厅科[2011]75号），确定《红土镍化学分析方法 化合水含量的测定》由鲅鱼圈检验检疫局负责起草，验证单位：南通检验检疫局、宁波检验检疫局、常熟检验检疫局、广州有色金属研究院西北有色金属研究院。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分： 化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 镍铁用于制造不锈钢，可降低生产成本。上世纪90年代，随着世界经济发展，占镍用途65％的不锈钢冶炼中镍需求增长坚挺，前5年平约每年增长4％以上，预测今后5～10年，增长率3.5％一4％，其中亚州的镍需求增长率将是7％。然而，世界可供近期开发的硫化镍资源很少。红土镍矿资源丰富，全球均有4100万吨镍金属量，勘查成本低，采矿成本极低，可以生产出氧化镍、硫镍、镍铁等中间产品，以解决硫化镍原料不足的问题，可能改变整个不锈钢产业。 2006年，我国的不锈钢生产企业在红土镍矿的生产工艺上取得重大突破，并获得了高炉火法冶炼镍铁的技术专利。同年6月，第一船红土镍矿从菲律宾运往中国，当年进口量达到378万吨，2007年进口量近1000万吨，但仍不能满足国内市场对红土镍矿的需求。 红土镍矿是工业上新开发使用的品种，目前国内外没有统一的检验标准。2010年有色行业标准制修订计划将红土镍矿化学分析方法纳入计划，2011年有色行业标准制修订计划将红土镍矿化合水测定方法纳入计划之中。 由于红土镍矿主成分为褐铁矿或硅镁矿，其含有一定量的化合水，化合水含量测定方法标准是红土镍矿化学分析方法系列标准必不可少的标准之一，因此制定该标准具有重要意义。 4 国内外有关工作情况 国内外没有测定红土镍矿中化合水的标准方法，可参考的方法标准有GB/T 14949.12-1994 锰矿石化学分析方法 化合水量的测定、ISO549:1981锰矿石—化合水含量的测定重量法、GB//T24190-2009铁矿石—化合水含量的测定—卡尔费休法（ISO7335:1987铁矿石—化合水含量的测定—卡尔费休法）等。 5 标准适用范围 本标准适用于红土镍矿中化合水含量的测定，测定范围：3.0%～15.0%。 6 试验内容（详见附件试验报告） 7 预期效果 经过研究、讨论及审定后，所制定的《红土镍矿化学分析方法 化合水含量的测定》标准为有色金属行业标准，为国内首次制定、发布。 附件： 红土镍矿化合水测定试验报告 1 试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 1.1.1 吸水剂：无水高氯酸镁，粒度1 mm-3mm；或无水氯化钙，粒度2 mm-5mm。 1.1.2 铬酸铅-氧化铅混合物(2+1)：称取20g铬酸铅与10g 氧化铅置于150mL烧杯或瓷坩埚中，加入少量酸性石棉和少量水搅匀，制成直径约0. 3-0.5 cm的小球，放入瓷坩埚中在500-600℃高温炉中加热1h.置于干燥器中冷却后备用 1.1.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 1.1.4 银丝卷：丝直径约0.25mm。 2 仪器 2.2.1 净化系统，包括以下部件： 2.2.1.1 氮气：99.9%，氮气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表。 2.2.1.2 气体流量计：测量范围（0 ~150）mL/min。 2.2.1.3 洗气瓶：内盛硫酸。 2.2.1.4 气体干燥塔：内装吸水剂。 2.2.2 高温加热系统，主要包括以下部件： 2.2.2.1 管式电炉：二节炉(双管炉或单管炉)，炉膛直径约35 mm。第一节炉长约230 mm，可加热到1100℃，可沿水平方向移动；第二节炉长约150 mm，可加热到（400±10）℃，每节炉装有热电偶，测温和控温装置。 2.2.2.2 加热管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长约800 mm，具有尖锥形末端，内径约22 mm,壁厚约2 mm。在距尖锥形末端一段距离的地方放置银丝卷或填充长7 ~9 cm的30g铬酸铅-氧化铅混合物。 2.2.2.3瓷舟：素瓷或石英制成，长约80 mm，预先在1200℃灼烧1h,置于干燥器中。置于干燥器中冷却后备用。 2.2.2.4 硅胶塞。 2.2.3 吸收系统，主要包括以下部件： 2.2.3.1 带有磨口和支管的U形玻璃吸收管：内径10 mm，长100 mm，内装吸水剂，用二氧化碳饱和后放置过夜。 2.2.3.2 气泡计：容量约10 m