第八章 苯乙胺新类拟肾上腺素药物的分析.pptVIP

Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;;;;;;1.弱碱性：烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水 可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 ;一、与三氯化铁、甲醛-硫酸的反应;加盐酸 (pH=3~3.5);;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素，芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应。 例：Ch.P.(2010) 鉴别盐酸麻黄碱 方法：取本品1%水溶液1ml，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml，即显蓝紫色，加乙醚1ml振摇、放置，乙醚层显紫红色，水层变为蓝色。 例：Ch.P.(2010)，鉴别盐酸去氧肾上腺素 方法：取本品10mg,加水1ml溶解后, 加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液1ml，摇匀,即显蓝紫色;加乙醚1ml振摇、放置，乙醚层显应不显色。 ; 四 、双缩脲反应—侧链有氨基醇结构; 我国药典规定，利用紫外特征吸收光谱进行鉴别的药物见下表：P226;;例1：下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是;例2：下列药物中，可显双缩脲反应的是;例3：下列药物中，可显Rimini反应的是;例4：下列药物中，属于苯乙胺类药物是;例5：盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有;例6：肾上腺素可选用的鉴别方法有;例7：下列药物中，中国药典（2010年版）采用三氯化铁反应鉴别的有;1.重酒石酸肾上腺素2.肾上腺素3.盐酸麻黄碱4.盐酸去氧肾上腺素;一、酮体检查;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; 利用酮体在紫外310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长几乎没有吸收的特点，用紫外分光光度法检查酮体。;例 中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;二、光学纯??的检查 P226; 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－TLC 盐酸苯乙双胍-PC 盐酸氨溴索－HPLC 采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。 ;盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱法（PC）分离后，甲醇萃取，紫外-可见分光光度法于232nm波长处测定吸光度，控制吸光度以控制有关双胍的量 ; 供试样品制备：本品→流动相溶解（1mg/ml） 对照样品制备：供试品溶液→对照溶液（0.01mg/ml） 系统适用性样品：本品→甲醇溶解→加甲醛溶液→加热→吹干溶剂→用水和流动相溶解→HPLC分析（R＞4） 色谱条件：RP-HPLC 0.01mol/lNH4H2PO4-CH3CN (50:50); 248 nm 分析：对照溶液主成分峰为满量程的20％~25%，记录至主成分峰保留时间的2倍，注入供试品溶液，如有杂峰，各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积的三分之一。;;例：中国药典（2010年版）规定下列药物需检查特殊杂质是1.盐酸普鲁卡因2.肾上腺素;原 料：非水溶液滴定法、溴量法 制 剂：提取酸碱滴定法、高效液相色谱法、紫外分光光度法 ;一、非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性 ;弱碱类药物及其盐的含量测定;; 一般采用半微量法。 中国药典（2010年版）的第一法：精密称取供试品适量〔约消耗高氯酸滴定液（0.1 mol/L）8 ml〕，加冰醋酸10～30 ml使溶解，加各品种项下规定的试液（醋酐或醋酸汞试液）指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 ;(1) 适用范围;(2) 酸根的影响;加HgAc;(3) ?滴定剂的稳定性 ◆ 水的膨胀系数是0.21×10-3/?C ◆ 冰HAc膨胀系数是1.1×10-3/?C，