HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量.docVIP

　　HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量 作者：钟晓明 张静娇 潘爱娟 冯春荣 黄真 【摘要】 建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。［方法］色谱条件：色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液（含0.2％三乙胺，用磷酸调PH值至2.7）=（5∶95），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm，柱温30℃。［结果］盐酸麻黄碱线性范围0.2148～2.148μg/ml，r=0.9999；平均回收率为98.85％，RSD＝2.95％。［结论］该方法简便，准确，重现性好，可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。 【关键词】 抗敏鼻炎灵胶囊；盐酸麻黄碱；HPLC Abstract： ［Objective］ To establish a method for determination of Ephedrine Hydrochloride in KMBYL capsules by HPLC. ［Methods］ The DiamonsilTM C18（250mm×4.6mm，5 μm）column obile phase obile phase： acetonitrine-0.02 mol·L-1potassium dihydrogen phosphate （0.2% triethylamine, adjusteding pH to 2.7 l·min-1. The detection . The column temperature L-1 of Ephedrine Hydrochloride （r=0·9999）. The average recovery ethod is simple accurate reproducible.It can be used for the quality control of KMBYL Capsules. 　　Key adzu LC10AT高效液相色谱仪，SPD10AVP紫外检测器，浙江大学N2000色谱工作站。盐酸麻黄碱对照品（编号07149402）（ 中国 药品生物制品检定所）。甲醇、乙腈为色谱纯（美国Tedia公司），水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。抗敏鼻炎灵胶囊（批号0051012）由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件系统适用性 　　色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2％三乙胺，用磷酸调PH值至2.7）=（5∶95），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm，柱温30℃。理论板数按盐酸麻黄碱 计算 ，不低于3000。在此条件下，盐酸麻黄碱与其它组分均能达到基线分离。 　　2.2 对照品液的制备 　　精密称取盐酸麻黄碱对照品5.37mg，加甲醇制成每1mL中含盐酸麻黄碱53.7μg的溶液，摇匀，即得。 　　2.3 供试品液的制备 　　取抗敏鼻炎灵胶囊内容物2g，精密称定，置蒸馏瓶中，加水10mL，NaCl 7.5g混匀，加入20％NaOH溶液150mL，蒸馏，收集馏出液145ml，用1.0mol/L的HCl溶液调PH值，使馏出液呈弱酸性，最后用蒸馏水定容至150ml，吸取2ml过膜，作为供试品溶液。 　　2.4 阴性对照液的制备 　　 按处方比例及工艺，制备缺麻黄的阴性对照样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。 　　2.5 线性关系考察 　　取盐酸麻黄碱对照品溶液53.7μg/ml，精密吸取4，10，20，30，40μl注入液相色谱仪，记录峰面积，得到以盐酸麻黄碱进样量（μg）为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标的标准曲线，并得到回归方程：Y＝2427745X+72674，r＝0.9998。盐酸麻黄碱在进样量为0.2148～2.148μg范围内具有良好线性关系。 　　2.6 精密度试验 　　精密吸取同一供试品溶液20μl，重复进样5次，测得盐酸麻黄碱峰面积的RSD为0.39%（n＝5），说明仪器性能良好。 　　2.7 稳定性试验 　　取同一供试品溶液，分别于0，1，2，4，8，12，24h进样20μl，按上述色谱条件测定，记录色谱峰面积，RSD为0.97％，说明供试液在24h内稳定。 　　2.8 重现性试验 　　取同一批号样品（批号，按供试品溶液的制备方法平行制备6份，按上述含量测定方法测定并 计算 盐酸麻黄碱含量，结果盐酸麻黄碱的平均含量为1.313mg/g，RSD=2.78%（n＝6），表明本方法重复性较好。 　　2.9 回收率试验 　　精密称取已