丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺.docVIP

　　丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺 作者：李超 李跃辉 杨永华 蔡光先 【摘要】 目的研究丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺。方法采用正交实验设计方法，以包合物的收得率、丹皮酚的包合率为指标优选βCD包合工艺。结果最佳工艺条件为：1份丹皮酚，7份β环糊精，用24份50%乙醇溶液作包合液，超声处理30 min。结论 该工艺可用于丹皮酚的包合。 【关键词】 丹皮酚； β环糊精包合物； 制备工艺； 正交设计法 Abstract：ObjectiveTo prepare the inclusion plex of paeonolβcyclodextrin. MethodsUsing paeonol quantity, paeonol clathration ratio as indexes,um clathration condition by orthogonal test.ResultsThe optimum clathration condition es of 50% alcohol as a solvent,7 times of βCD, super sound disposal 30 min.ConclusionThe established process can be used for preparation of the inclusion plex of paeonolβcyclodextrin. Key onsil（钻石）C18 5μm，200 mm×4.6 mm（ser.no.:8022909 Dikma technologies）；SB2200超声清洗器（SHANGHAI BRANSON）；BS300ABS系列交直流两用 电子 秤（友声公司），BS110S电子分析天平（德国SARTORIUS）。 丹皮酚对照品（由 中国 药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号1107089704）；丹皮酚（自制，批号070305）；β环糊精（苏州味精总厂产品，批号QB1613-92）。 2 方法与结果 2.1 工艺流程取丹皮酚适量，精密称定，用一定量浓度的乙醇使溶解，加入β－环糊精适量，超声处理，冷藏过夜，过滤，干燥，即得。 2.2 正交设计根据预实验结果，选择β环糊精用量，固液比例和包合液的乙醇浓度3项为考查因素，各取3个水平（见表1）进行L9（34）正交实验，并以丹皮酚的收得率和包合率作为考察指标，来筛选最佳工艺条件。每次实验的丹皮酚用量为1 g，超声处理时间为20 min。 表1 因素水平 因素Aβ环糊精用量B固液比例C乙醇浓度(%)171:240291:3503111:460 2.3 含量测定 色谱条件与系统适用性试验［4］ 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（ 45 ∶55 ）为流动相；检测波长为 274 nm ；理论板数按丹皮酚峰 计算 应不低于5 000 。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含 60 μ g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取丹皮酚β环糊精包合物约 0.2 g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50 ml ，密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率300 in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 ml ，置10 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算 样品中丹皮酚含量及其收得率。 收得率（%）＝ 样品中丹皮酚含量×样品重量丹皮酚投入量×100% 2.4 包合率测定 取丹皮酚βCD样品适量（约含10 mg丹皮酚），精密称定，定量加入50 ml石油醚，超声处理15 min，将附着的或未包合牢的丹皮酚溶解，滤过，取续滤液，依“2.3”项方法测定洗脱的丹皮酚含量，并计算包合率。 包合率（%）＝ （样品中丹皮酚含量－洗脱的丹皮酚含量）×样品重量丹皮酚投入量 ×100% 2.5 正交设计实验结果实验数据及方差分析结果见表2。结果表明，包合率的醇浓度（C因素）对丹皮酚的包合率有显著性影响；固－液比例（B因素）与β－环糊精用量对其收得率和包合率均无显著性影响。从表3直观分析可知，其最佳工艺方案为A1B2C2,该条件得到的丹皮酚包合率和收得率分别为73.98%和93.57%。表2 正交实验表及结果 2.6 超声时间对包合率的影响在正交设计实验结果的基础上，考察超声处理时间对丹皮酚包合率的影响。取丹皮酚5 g，精密称定，用120 ml 50%乙醇溶液溶解，作为供试品溶液。取供试品溶液5份，每份24.0 ml，各加入7.0 g β环糊精