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反相高效液相色谱法测定丹参妇康胶囊中芍药苷的含量.doc
反相高效液相色谱法测定丹参妇康胶囊中芍药苷的含量
【摘要】 目的建立测定丹参妇康胶囊中芍药苷含量的方法。方法色谱柱Reliasil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),保护柱(5μm,12.50 mm × 4.6 mm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(26∶74)为流动相,检测波长为230 nm, 柱温30℃, 流速为1.0 ml·min-1。结果芍药苷在0.496~29.76 μg·ml-1 线性范围与色谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 5;芍药苷平均回收率98.82 %,RSD=2.11%。结论该方法简便,分离完全,结果可靠,能够有效控制该制剂的质量。
【关键词】 芍药苷 丹参妇康胶囊 反相高效液相色谱
Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for the determination of paeoniflori in Fukang capsules. MethodsAnalytical column: Reliasil C18(5μm,250 mm×4.6 mm), protective column:(5 μm,12.50 mm×4.6 mm) ; mobile phrase: acetonitrile-0.02mol·L-1phosphate buffer (26∶74); detective ; temperature l·min-1. ResultsThe standard curve shol-1, r=0.999 5. The average recovery ethod is feasible and simple to operate, and it is suitable for the quality control of Fukang capsules.
Key ,250 mm×4.6 mm),保护柱: (5 μm,12.50 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(26∶74);检测波长230 nm; 柱温30℃;流速:1.0 ml·min-1;进样量10 μl;芍药苷保留时间为10 min左右。
2.2 供试品溶液的制备
取中药颗粒约2 g,精密称定,置索式提取器中[3],加50 ml乙醇提取1 h,将乙醇挥干后,加流动相于残渣中并定量转移到25 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,用0.45 μm 微滤膜过滤,量取1 ml置于塑料离心管中,离心(8 000 r/min,4 min),取上清液,作为供试品溶液。
2.3 阴性对照液的测定
取不含赤芍处方同法制备的阴性样品,按样品测定项下方法制备阴性溶液。
2.4 芍药苷标准曲线的制备
取干燥至恒重的芍药苷对照品约12 mg,精密称定,置100 ml棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,得对照品储备液。精密吸取芍药苷对照品储备液0.04,0.12,0.36,1.2,2.4 ml,分别置10 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。分别吸取10 μl,注入液相色谱仪中,按上述色谱条件测定峰面积,将进样浓度(X)与峰面积(Y)进行回归处理,回归方程为:Y=116 848.53X+592.90,r=0.999 5。实验表明,芍药苷对照品在0.496~29.76 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系。
2.5 精密度实验
精密吸取对照品溶液、同一供试液各10 μl ,重复进样5次,测定峰面积, 计算 相对标准偏差。 结果对照品平均RSD为0.41%,供试品平均RSD为2.84%。
2.6 重现性实验
取样品适量粉碎,精密称取5份,每份1 g,按“2.2”项下制备供试液,上述色谱条件测定,结果:芍药苷含量的平均RSD为3.36%。
2.7 稳定性实验
取同一份芍药苷对照品溶液,分别室温放置不同时间测定,结果表明,样品至少在12 h内稳定。
2.8 加样回收率的实验
取本品(040307)5份各1 g,精密称定,置50 ml索式提取器中,加入芍药苷对照品,按“2.2”项下制备供试液,依法测定,结果芍药苷平均回收率:98.82%,RSD为2.11%(n=5)。
2.9 方法可行性考察
分别取芍药苷对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液,在上述色谱条件下测绘HPLC图谱,结果见图1。由图1可知,阴性样品溶液对测定无干扰,芍药苷与其他组分分离良好,方法可行。
2.10 样品的测定
样品按2.2项下处理后,按上述色谱条件测定样品3批次,每批次取3个样品。精密吸取供试品液10 μl,结果芍药苷平均含量为1.167 mg·g-1。
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